一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺制造技术

一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺，以贡菊为原料，经粉碎，浸泡，大孔树脂处理，膜浓缩，调酸，聚酰胺处理，冷冻结晶得成品。本发明专利技术采用大孔树脂、膜和聚酰胺等分离方法，既提高了大波斯菊苷的提取率，也防止了制取过程中由于受热，使大波斯菊苷被分解和破坏，而且其纯度很高。？

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提取大波斯菊苷的工艺，是一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺。
技术介绍
贡菊为常用中药，又称徽菊，生长在高海拔山地，主产于安徽歙县，是作为茶菊发 展起来的药茶兼用品种，明朝期间被列为贡品而得名，贡菊冲泡后色清黄亮，品味甘爽，有 清热祛火、清肝明目的作用。菊花茶对口干、火旺、目涩有作用，热饮后，全身发汗感到轻松， 是医治感冒的良药，也是老少皆宜的保健饮料。黄山贡菊具有疏风散热、养肝明目、清凉 解毒之功能，可治伤风感冒、疔疮肿毒、血压偏高及动脉硬化等症。用它调配其它药物可以 制成桑菊感冒片等成药和菊花晶等饮料。可以泡茶、泡酒，常饮可清净五脏，排毒健身，有 延毒美容之功效。饮用过的菊花晒干后还可充作枕芯，使人清凉降火，明目醒脑。菊花历来 就被誉为长寿抗衰老之花，其中具有抗衰老成分和促进胆固醇的分解和排泄的成分。它的 美容功效在于利气血、润肌肤、清头目、益颜色，能养护头发。早在元代《御药院方》中就 有以菊花为主药制成洗发菊花散的记载，主治头发脱落。明代著名医学家张景岳还用菊花、 白芷等药擦面治雀斑，颇有功效。至于菊花能增强人们的体质和延年益寿的记载，自古就有 很多。国内外营养专家认为菊花有增强体力，抗衰老功能，能改善人体新陈代谢，解除疲劳， 预防各种疾病以及容颜作用。 贡菊与毫菊、滁菊、杭菊被《中国药典》2000年版收载于菊花品种中，原植物均 为Chrysanthemum morifoli咖Ramat。菊花味甘，性微寒，它含有菊甘、腺嘌呤、胆硷，还 含有少量维生素A1、维生素B1、氨基酸甲、钠盐等。贡菊加工方法独特，花品质优良，加工 的药材花白、蒂绿、味香，色味倶佳，最适宜茶饮。菊花中的黄酮主要是以和糖结合成苷 的形式存在的。经研究发现，因品种衍变及产地不同，菊花的化学成分不尽相同，从贡菊 的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分得3个黄酮苷化合物，根据理化性质和波谱数据鉴 定其结构为金合欢素-7-0-!3-D-葡萄糖苷(acacetin-7-0-l3-D-gluco-side， 1)、芹菜 素-7-0- P -D-葡萄糖苷(apigenin-7-0- P -D-glucoside， II)、木犀草素-7-0- P -D-葡萄 糖苷(luteolin-7-0-e-D-glucoside，in)。大波斯菊苷即芹菜素-7-0-P _D_葡萄糖苷，其分子结构如下 )h (5h<formula>formula see original document page 3</formula> 由于具有黄酮类的独特结构，大波斯菊苷具有很好的抗氧化性，有很大的开发潜 力。从贡菊单独提取大波斯菊苷国内尚无报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种生产工艺简单、能源消耗少，成本低，大波斯菊苷纯 度达90%以上，产量大，周期短，易于实现工业化的大波斯菊苷提取工艺。 本专利技术的目的是这样来实现的 将贡菊略微粉碎，置于贡菊重量10-12倍量的碳酸钠溶液中浸泡2-3小时，滤去残 渣，溶液调节PH为7 8，过大孔树脂柱吸附，用不同溶剂分段洗脱，大波斯菊苷洗脱液调节 pH为2 3，过聚酰胺柱，分段洗脱，大波斯菊苷洗脱液膜浓縮至小体积，放置结晶，过滤得 黄色固体成品。 1)粉碎将贡菊粉碎能使其在不增加提取温度的情况下更快溶出所需物质，节省 了能量的同时保证了产量。 上述粉碎过程将贡菊粉碎至40 60目。 2)溶出由于大波斯菊苷中含有芹菜素结构，因此在碱性溶液中溶解度比其他成 分更好，用碳酸钠溶液可以在提取时拥有很高的选择性。其后调节PH至弱碱性能使溶解在 碱液里的大波斯菊苷的更易被大孔树脂吸附。 上述调节pH优选盐酸。 3)大孔树脂吸附为了去除残留的盐和有机杂质，同时降低能耗，这里采用大孔 树脂吸附的方法。黄酮苷类物质在乙醇浓度60%左右能够被洗脱，而前两步洗脱操作可以 分别去除水溶性离子化合物和有机杂质。 上述大孔树脂柱为可选用HPD-100、HPD-300、HPD-400、HPD-600等，优选HPD-100。 上述大孔树脂分段洗脱方法为首先用4 6倍量柱体积去离子水洗大孔树脂除 杂，然后用2 3倍量柱体积10 20%乙醇除杂，最后用4 5倍量柱体积60 70%乙 醇洗脱大波斯菊苷。 4)膜浓縮大波斯菊苷的分子量为432. 38，所以采用孔径低于400的纳滤膜。 上述浓縮采用采用截留分子量为300 400的纳滤膜，优选ESNA1-K 1-4040纳滤膜。5)聚酰胺吸附为进一步纯化大波斯菊苷，本法采用聚酰胺吸附法。此处调酸能 提高吸附效果。分段洗脱再次除杂。 上述调节pH优选盐酸。 上述聚酰胺分段洗脱方法为首先用4 6倍量柱体积去离子水洗聚酰胺除杂，然 后用4 5倍量柱体积60-70%乙醇洗脱大波斯菊苷。 6)膜浓縮大波斯菊苷的分子量为432. 38，所以采用孔径低于400的纳滤膜。 上述浓縮采用采用截留分子量为300 400的纳滤膜，优选ESNA1-K1-4040纳滤膜。7)结晶为了将大波斯菊苷从洗脱液中分离出来，且简化操作，保证质量，采用低温结晶法。 上述结晶过程在低温下进行。 综上所述，本专利技术存在以下优点 1)利用调节溶剂pH这个参数使提取效率提高。首先利用大波斯菊苷在碱性溶剂中相对其他组分较好的溶解性使选择率提高，再通过调节pH使其后的分离不受盐的影响， 离子也较易在浓縮中去除，不会在结晶时残留而导致纯度的降低。 2)大孔树脂吸附、膜分离、聚酰胺分离、低温结晶都使工艺过程可以保证操作温度 不超过常温，操作简单，因此既保持了大波斯菊苷的稳定性，也省去了大量的能耗，同时也 保证了生产效率。 3)两次洗脱过程都采用分段洗脱，除杂充分。 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式 实施例1 : 贡菊粉碎到40目，取10kg(大波斯菊苷含量2. 48%。)，加入40L2X碳酸钠溶液中 常温提取0. 5小时，滤去残渣，用盐酸调节pH为7，过柱体积5L的HPD-300大孔树脂柱吸 附，先用20L去离子水洗脱水溶性杂质，再用10L10%乙醇洗脱有机杂质，最后用20L60%乙 醇洗脱大波斯菊苷，第三次的洗脱液用盐酸调节PH为2，过柱体积5L的聚酰胺柱，20L去 离子水洗除杂，20L60X乙醇洗脱大波斯菊苷，后者通过ESNA1-K1-4040纳滤膜浓縮为小体 积，浓縮液置于冰箱中冷却结晶，过滤，最终得到17. 3g含量为92. 1%的大波斯菊苷成品。 实施例2 : 贡菊粉碎到50目，取10kg(大波斯菊苷含量2. 53%。)，加入45L3X碳酸钠溶液中 常温提取0. 75小时，滤去残渣，用盐酸调节pH为8，过柱体积5L的HPD-400大孔树脂柱吸 附，先用25L去离子水洗脱水溶性杂质，再用10L10%乙醇洗脱有机杂质，最后用22L60%乙 醇洗脱大波斯菊苷，第三次的洗脱液用盐酸调节PH为2，过柱体积5L的聚酰胺柱，23L去离 子水洗除杂，23L65 %乙醇洗脱大波斯菊苷，后者通过ESNA1-K1-4040纳滤膜浓縮，浓縮液 用盐酸调节PH为2，过柱体积5L的聚酰胺柱，23L去离子水洗除杂，23L90%乙醇洗脱大波 斯菊苷，后者至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺，其特征在于包含以下步骤：将贡菊略微粉碎，置于贡菊重量１０－１２倍量的碳酸钠溶液中浸泡２－３小时，滤去残渣，溶液调节ｐＨ为７～８，过大孔树脂柱吸附，用不同溶剂分段洗脱，大波斯菊苷洗脱液调节ｐＨ为２～３，过聚酰胺柱，分段洗脱，大波斯菊苷洗脱液膜浓缩至小体积，放置结晶，过滤得黄色固体成品。

【技术特征摘要】
一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺，其特征在于包含以下步骤将贡菊略微粉碎，置于贡菊重量10-12倍量的碳酸钠溶液中浸泡2-3小时，滤去残渣，溶液调节pH为7～8，过大孔树脂柱吸附，用不同溶剂分段洗脱，大波斯菊苷洗脱液调节pH为2～3，过聚酰胺柱，分段洗脱，大波斯菊苷洗脱液膜浓缩至小体积，放置结晶，过滤得黄色固体成品。2. 如权利要求1从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺，其特征在于所述粉碎过程将贡菊粉 碎至10-20目，碳酸钠溶液浓度为2-3%。3. 如权利要求1从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺，其特征在于所述调节pH优选盐酸。4. 如权利要求1从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺，其特征在于所述大孔树脂柱为可选 用HPD-100、HPD-300、HPD-400、HPD-600等，优选HPD-100。5. 如权利要求1从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺，其特征在于所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，张翼，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]