柳穿鱼苷对照品的制备方法技术

本发明专利技术提供一种柳穿鱼苷对照品的制备方法，取柳穿鱼药材、粉碎，用极性溶剂冷浸及微波处理后再经超声提取，硅胶－氧化镁混合柱吸附、解析，收集的洗脱液浓缩至原体积的１／１０－１／１５作为下次柱层析的上样液，柱层析２－５次，洗脱液减压浓缩至干，反复重结晶，即得柳穿鱼苷对照品。最终产品用ＨＰＬＣ对其进行含量测定，产品纯度达９８％以上，可作为柳穿鱼中柳穿鱼苷定性、定量标准对照品。该制备方法操作简单、适于大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然药物化学领域，涉及天然产物提取、分离、纯化方法，尤其涉及一 种。
技术介绍
柳穿鱼苷(Pectolinarin)，又名果胶里哪苷。分子式及分子量C29H34015；622. 56 ；分子结构式权利要求，其特征在于包括如下步骤(1)柳穿鱼的预处理将柳穿鱼药材洗净，干燥，制成粗粉，过20 40目筛备用；(2)柳穿鱼稠膏的获取将干燥的柳穿鱼粉末用极性溶剂冷浸，微波照射5 10分钟后超声萃取10 60min，萃取1 5次，冷却，过滤，合并滤液，减压回收得稠膏；(3)制备及纯化将所得稠膏用甲醇或乙醇溶解，层析硅胶拌样，上柱层析，4 8BV氯仿 甲醇(1∶1)混合溶液洗脱，HPLC检测，收集柳穿鱼苷相对含量≥40％的部分，其余低含量柳穿鱼部分合并，积累到一定量后浓缩与下批次上样液混合再重复进行柱层析纯化步骤；柳穿鱼苷含量≥40％的部分浓缩至原体积的1/10 1/15，再次过柱层析纯化，氯仿 丙酮(3∶1 10∶1)洗脱，反复柱层析，收集洗脱液，减压浓缩至干，得柳穿鱼苷粗品；(4)重结晶将所得粗品用乙酰丙酮 乙醇重结晶1 4次，得纯品。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(2)中极 性溶剂为水或甲醇、丙酮，液料比为8 1-20 l(kg/L)。3.如权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(2)中微 波功率为75-750W，超声功率为40-400W。4.如权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(3)中硅 胶拌样用量与样品量的质量比为1 1-1 3;柱层析填料为硅胶和氧化镁，硅胶和氧化镁 的填料比例为5 1-10 1。5.如权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(3)中洗 脱剂氯仿_丙酮混合洗脱液洗脱用量为5-7BV，反复柱层析2-5次。6.如权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(4)中重 结晶溶剂乙酰丙酮、乙醇体积比为1 1-3 1。全文摘要本专利技术提供一种，取柳穿鱼药材、粉碎，用极性溶剂冷浸及微波处理后再经超声提取，硅胶-氧化镁混合柱吸附、解析，收集的洗脱液浓缩至原体积的1/10-1/15作为下次柱层析的上样液，柱层析2-5次，洗脱液减压浓缩至干，反复重结晶，即得柳穿鱼苷对照品。最终产品用HPLC对其进行含量测定，产品纯度达98％以上，可作为柳穿鱼中柳穿鱼苷定性、定量标准对照品。该制备方法操作简单、适于大批量生产。文档编号C07H1/08GK101955507SQ20101018295公开日2011年1月26日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日专利技术者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
柳穿鱼苷对照品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：　　（１）柳穿鱼的预处理：将柳穿鱼药材洗净，干燥，制成粗粉，过２０－４０目筛备用；　　（２）柳穿鱼稠膏的获取：将干燥的柳穿鱼粉末用极性溶剂冷浸，微波照射５－１０分钟后超声萃取１０－６０ｍｉｎ，萃取１－５次，冷却，过滤，合并滤液，减压回收得稠膏；　　（３）制备及纯化：将所得稠膏用甲醇或乙醇溶解，层析硅胶拌样，上柱层析，４－８ＢＶ氯仿－甲醇（１∶１）混合溶液洗脱，ＨＰＬＣ检测，收集柳穿鱼苷相对含量≥４０％的部分，其余低含量柳穿鱼部分合并，积累到一定量后浓缩与下批次上样液混合再重复进行柱层析纯化步骤；柳穿鱼苷含量≥４０％的部分浓缩至原体积的１／１０－１／１５，再次过柱层析纯化，氯仿－丙酮（３∶１－１０∶１）洗脱，反复柱层析，收集洗脱液，减压浓缩至干，得柳穿鱼苷粗品；（４）重结晶：将所得粗品用乙酰丙酮－乙醇重结晶１－４次，得纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，郭琴，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]