一种白头翁素的制备方法技术

技术编号:4244244 阅读:239 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的白头翁素的制备方法,工艺步骤为:取白头翁全草粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间100-200min,得萃取物,减压回收溶剂,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,加入热乙醇溶解,趁热过滤,取滤液,回收乙醇,放置析晶,分离结晶加入氯仿重结晶。采用本发明专利技术制备白头翁素,产品纯度高,易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,尤其是一种从植物中提取白头翁素的方法。
技术介绍
白头翁素(Anemonin),别名白头翁脑等。分子式C10H804,分子量192. 171,CAS登录号508-44-1,结构式如下 白头翁素是一种天然化合物,具有抗癌、抗病原微生物等作用,广泛存在于毛茛科 植物白头翁Pulsatilla chinensis (Bge.) Regel等多种植物中。 现有技术中,白头翁素的提取分离法主要采用有机溶剂法等,但这些提取工艺得 到的白头翁素的含量低,生产过程中污染严重,且不利大生产操作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的白头翁素 的制备方法。 为解决上述技术问题,本专利技术采用下列技术方案 取白头翁全草粗粉,加入到C02超临界萃取器中,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60°C,C02流量l-5ml/g生 药/min,萃取时间100-200min,得萃取物,减压回收溶剂,得油状物,冷藏,析出结晶,分离 结晶,加入热乙醇溶解,趁热过滤,取滤液,回收乙醇,放置析晶,分离结晶加入氯仿重结晶, 分离、洗涤、干燥即得。 夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。 萃取压力优选为20MPa。 萃取温度优选为45。C。 C02流量优选为2ml/g生药/min。 萃取时间优选为150min。 采用上述技术方案制备白头翁素,操作简便、污染少、设备投入小,利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述,但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施方式 实施例1 取白头翁全草粗粉10Kg,加入到(A超临界萃取器中,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带 剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%,萃取压力lOMPa,温度30°C, C02流量lml/g生药/ min,萃取时间100-200min,得萃取物,减压回收溶剂,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶, 加入热乙醇溶解,趁热过滤,取滤液,回收乙醇,放置析晶,分离结晶加入氯仿重结晶,分离、 洗涤、干燥即得白头翁素9. Og,经HPLC检测,纯度为98. 9% 。 实施例2 取白头翁全草粗粉10Kg,加入到(A超临界萃取器中,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带 剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%,萃取压力40MPa,温度60°C, C02流量5ml/g生药/ min,萃取时间100-200min,得萃取物,减压回收溶剂,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶, 加入热乙醇溶解,趁热过滤,取滤液,回收乙醇,放置析晶,分离结晶加入氯仿重结晶,分离、 洗涤、干燥即得白头翁素11. 7g,经HPLC检测,纯度为98. 2% 。 实施例3 取白头翁全草粗粉10Kg,加入到(A超临界萃取器中,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带 剂占总萃取溶剂的体积百分比为5% ,萃取压力20MPa,温度45°C , C02流量2ml/g生药/min, 萃取时间150min,得萃取物,减压回收溶剂,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,加入热乙 醇溶解,趁热过滤,取滤液,回收乙醇,放置析晶,分离结晶加入氯仿重结晶,分离、洗涤、干 燥即得白头翁素13. Og,经HPLC检测,纯度为99. 7% 。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白花前胡甲素的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤:取白花前胡全草粗粉,加入到CO↓[2]超临界萃取器中,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO↓[2]流量1-5ml/g生药/min,萃取时间150-250min,得萃取物,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,石油醚洗涤,加入无水乙醇重结晶,分离、洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】
一种白头翁素的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤取白头翁全草粗粉,加入到CO2超临界萃取器中,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间100-200min,得萃取物,减压回收溶剂,得油状物,冷藏,析出结晶,分离结晶,加入热乙醇溶解,趁热过滤,取滤液,回收乙醇,放置析晶,分离结晶加入氯仿重结晶,分离、洗涤、干燥即得...

【专利技术属性】
技术研发人员:王琳范淦彬
申请(专利权)人:苏州派腾生物医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1