一种甘露醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的甘露醇的制备方法，工艺步骤为：取女贞叶，粉碎，加入其重量５－１０倍量体积的７０－９５％乙醇加热回流２－４次，每次１－３小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏８－２０小时，滤过，收集滤液，通过大孔吸附树脂柱吸附，用３０－９０％乙醇洗脱，收集３－８倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节ｐＨ１０－１１，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶。采用本发明专利技术制备甘露醇，产品纯度高，易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种从植物中提取甘露醇的方法。
技术介绍
甘露醇(Mannitol)，异名D-甘露醇等，分子式(^1406，分子量182. 173， CAS登录号69-65-8，结构式如下: 甘露醇是一种天然化合物，可作为甜味剂、利尿剂等，广泛存在于多种植物中。 女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶片，具有祛风，明目，消 肿，止痛等功效，其中含有大量的甘露醇。 现有技术中，甘露醇的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到 的甘露醇的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的甘露醇的 制备方法。 为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案 取女贞叶，粉碎，加入其重量5-10倍量体积的70-95%乙醇加热回流2_4次，每次 1-3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，冷藏8-20小时，滤过，收集滤液，通过大孔 吸附树脂柱吸附，用30-90%乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11， 滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓縮，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱 色，滤过，滤液浓縮，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。 乙醇加热回流条件优选为加入其重量8倍量体积的85%乙醇加热回流3次，每 次2小时。 冷藏的时间优选为12小时。 大孔吸附树脂的型号为AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一种或几种。 洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为60%。 收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。 采用上述技术方案制备甘露醇，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施方式 实施例l 取女贞叶10Kg，粉碎，加入其重量5倍量体积的70%乙醇加热回流2次，每次1小 时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，冷藏8小时，滤过，收集滤液，通过AB-8大孔吸附 树脂柱吸附，用30%乙醇洗脱，收集3倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤 液，减压回收乙醇并浓縮，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过， 滤液浓縮，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得甘露醇42. lg，经HPLC检测，纯度为98. 3% 。 实施例2 取女贞叶10Kg，粉碎，加入其重量10倍量体积的95X乙醇加热回流4次，每次3 小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，冷藏20小时，滤过，收集滤液，通过H-103大孔 吸附树脂柱吸附，用90%乙醇洗脱，收集8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过， 取滤液，减压回收乙醇并浓縮，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色， 滤过，滤液浓縮，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得甘露醇61. 8g，经HPLC检领纯度为98. 6%。 实施例3 取女贞叶10Kg，粉碎，加入其重量8倍量体积的85%乙醇加热回流3次，每次2 小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，冷藏12小时，滤过，收集滤液，通过D101大孔 吸附树脂柱吸附，用60X乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-ll，滤过， 取滤液，减压回收乙醇并浓縮，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色， 滤过，滤液浓縮，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得甘露醇52. 3g，经HPLC检测，纯度为99. 2%。 实施例4 取女贞叶10Kg，粉碎，加入其重量8倍量体积的85X乙醇加热回流3次，每次2小 时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，冷藏12小时，滤过，收集滤液，通过DA-201大孔 吸附树脂柱吸附，用60%乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过， 取滤液，减压回收乙醇并浓縮，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色， 滤过，滤液浓縮，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得甘露醇51. lg，经HPLC检测，纯度为 99. 0%。 实施例5 取女贞叶10Kg，粉碎，加入其重量8倍量体积的85X乙醇加热回流3次，每次2小 时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，冷藏12小时，滤过，收集滤液，通过DS-401大孔 吸附树脂柱吸附，用60X乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-ll，滤过， 取滤液，减压回收乙醇并浓縮，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色， 滤过，滤液浓縮，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得甘露醇50. Og，经HPLC检测，纯度为 98. 8%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘露醇的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取女贞叶，粉碎，加入其重量５－１０倍量体积的７０－９５％乙醇加热回流２－４次，每次１－３小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏８－２０小时，滤过，收集滤液，通过大孔吸附树脂柱吸附，用３０－９０％乙醇洗脱，收集３－８倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节ｐＨ１０－１１，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】
一种甘露醇的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取女贞叶，粉碎，加入其重量5-10倍量体积的70-95％乙醇加热回流2-4次，每次1-3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，冷藏8-20小时，滤过，收集滤液，通过大孔吸附树脂柱吸附，用30-90％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2. 根据权利要求l所述甘露醇的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琳，范淦彬，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]