【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种D-甘露醇二缩酮的合成方法,属于有机合成领域。
技术介绍
D-甘露醇二缩酮,结构式为:权利要求1.一种D-甘露醇二缩酮的合成方法,包括如下步骤: a)向反应系统中加入丙酮、低级醇、D-甘露醇以及催化剂和辅料,回流反应; b)反应完毕后,向反应液中加碱淬灭,抽滤后滤饼以低级醇洗涤,合并滤液,除去溶剂得白色固体;然后加入混合溶剂使固体溶解,分出水层,浓缩,加入碱制二氯甲烷溶解抽提,然后洗涤酯层,干燥后除去溶剂,得白色固体,烘干; c)重结晶,得D-甘露醇二缩酮。2.如权利要求1所述的方法,其中步骤a所述的低级醇为C1-C3的醇,优选为甲醇,所述催化剂为无水硫酸氢钾,所述辅料为无水硫酸镁。3.如权利要求1或2所述的方法,步骤a中加入的丙酮、低级醇和D-甘露醇的量为M (甘露醇)/V (丙酮+低级醇)=1:5-10 ;M (甘露醇)/V (丙酮)=1:1-5 (M单位:克;V单位:ml);无水硫酸氢钾和无水硫酸镁的加入量为质量比甘露醇:无水硫酸氢钾:无水硫酸镁=5-10:0.5-1:5-10。4.如权利要求1-3任一项所述的方法,步骤a中加入的丙酮、甲醇和D-甘露醇的量为M (甘露醇)/V (丙酮+甲醇)=1:6.87 ;M (甘露醇)/V (丙酮)=1:2.75 (Μ单位:克;V单位:ml);硫酸氢钾和无水硫酸镁的加入量为质量比甘露醇:硫酸氢钾:无水硫酸镁=7.28:0.5:8。5.如权利要求1-4任一项所述的方法,步骤a中回流温度为58-60°C,回流反应时间为2-10小时,优选4小时。6.如权利要求1-5任一项所述的方法,步骤b所述碱为 ...
【技术保护点】
一种D?甘露醇二缩酮的合成方法,包括如下步骤:a)向反应系统中加入丙酮、低级醇、D?甘露醇以及催化剂和辅料,回流反应;b)反应完毕后,向反应液中加碱淬灭,抽滤后滤饼以低级醇洗涤,合并滤液,除去溶剂得白色固体;然后加入混合溶剂使固体溶解,分出水层,浓缩,加入碱制二氯甲烷溶解抽提,然后洗涤酯层,干燥后除去溶剂,得白色固体,烘干;c)重结晶,得D?甘露醇二缩酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:向东,刘明,
申请(专利权)人:四川铂瑞生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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