5-氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺的合成制造技术

技术编号:9084150 阅读:203 留言:0更新日期:2013-08-28 20:08
本发明专利技术为一种5-氨基-2,4,6-三碘-N,N'-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法,该合成方法为先将3-氨基-1,2-丙二醇加入到预装有甲醇的四口瓶中,搅拌均匀后,向瓶中加入5-硝基间苯二甲酸二甲酯,升温后加入甲醇钠,继续升温至回流反应,然后搅拌冷却至室温,将反应液转入烧杯,在0~5℃条件下静置结晶,过滤,滤饼用甲醇洗涤后进行真空干燥,得产物A;然后将去离子水加入到四口瓶中,再加入上步产物A等步骤。本发明专利技术在常压下能以较快的速度反应,绿色环保;采用自制的碘代试剂,增加了使用的安全性,减少了对人体和环境的伤害,且收率达到85%~95%,含量99%以上。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
5?氨基?2,4,6?三碘?N,N“?双(2,3?二羟基丙基)?1,3?苯二甲酰胺的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将3?氨基?1,2?丙二醇加入到装有甲醇的四口瓶中,搅拌均匀后,再加入5?硝基间苯二甲酸二甲酯,升温后,一定温度下加入甲醇钠,继续升温至回流反应,反应完毕搅拌冷至室温,将反应液转入烧杯,在0~5℃条件下静置结晶,过滤,滤饼用甲醇冲洗后进行真空干燥,得产物A;(2)还原:将去离子水加入到装有产物A的四口瓶中,投入钯炭,再加入乙醇,开始搅拌,采用氮气吹扫后换用氢气进行吹扫,室温下通氢气开始加热反应,待原料全部溶解后,加强搅拌力度,升温至50℃时进行保温反应,过滤;将滤液旋干得...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:唐川
申请(专利权)人:四川铂瑞生物医药有限公司
类型:发明
国别省市:

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