正二十二烷的合成及提纯新方法技术

本发明专利技术涉及一种正二十二烷的合成及提纯新方法，其制备方法的步骤包括：（１）将溴代正己烷与溴代正十六烷混合；（２）将石油醚与混合液混合后，加入钠，回流反应１～２小时；（３）滴加无水乙醇、水后，分离有机相并水洗至中性；（４）蒸馏收集３６０～４００℃的馏分，经洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，水洗至中性；（５）将有机相干燥后过滤、吸附后，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。本发明专利技术采用的原料市场供应充足，可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题；由于对工艺条件和生产设备要求不高，因此可以减少设备的投入，节省资金；同时，在收率增加的同时还可显著提高产品质量，进一步提高了经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工试剂领域，尤其是一种。
技术介绍
正二十二烷是在进行油品分析过程中所需要的重要化工试剂之一。同时，也是组 成环保液体燃烧组合物的关键组分之一，正二十二烷可调整环保液体燃烧组合物配方，并 保证其具有优良的品质，因此得到了广泛应用。 目前正二十二烷的制备有以下几种方法一、从全馏分石油脑中采用分段冷冻， 分离出正二十二烷的方法；二、采用伍尔兹反应制备对称性偶数正构烷烃的方法制备正 二十二烷；三、采用碘代二十二烷为原料，经过还原反应，制备正二十二烷。以上三种方法 中，第一种制备方法对工艺条件和生产设备要求较高，需要较大的资金投入，因此只适用于 资金雄厚的企业进行大规模石油化工生产。其他两种方法所使用的原料市场供应较少，因 此存在原料紧缺的问题，限制了产量的增加，进而影响经济效益的增长。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种设备投资较小、原料供应充足的正二十二烷的合成及提 纯新方法。 本专利技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的 —种，其特征在于制备方法的步骤包括 (1).将溴代正己烷与溴代正十六烷混合，制得溴代烷的混合液； (2).将60 12(TC的石油醚与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属钠，反应温度为60 9(TC，加入钠结束后，回流反应1 2小时，得到含有溴化钠的混合液； (3).向含有溴化钠的混合液中滴加无水乙醇后，再加入水，分离有机相并水洗至中性，得到中性有机相； (4).将中性有机相常压下蒸馏收集360 400°C的馏分，该馏分用强氧化剂洗涤 至有机相无色或呈淡黄色后，再水洗至中性，得到澄清有机相； (5).将澄清有机相用干燥剂干燥后过滤，所得滤液经吸附柱吸附，减压蒸馏收集 中间正馏分即得正二十二烷产品。 而且，所述步骤(1)中溴代正己烷和溴代正十六烷的重量比为1651 : 3053.4。 而且，所述步骤(2)中石油醚和溴代正己烷的重量比为18817.6 : 1651。 而且，所述步骤(2)中金属钠与溴代正己烷的摩尔比为551.76 : 1651。 而且，所述步骤(3)中无水乙醇、水和溴代正己烷的重量比为 400 : 2000 : 1651。 而且，所述步骤(4)中的强氧化剂是浓硫酸，其与溴代正己烷重量比为 500 : 1651。 而且，所述步骤(4)中的强氧化剂还可以是重铬酸钾、高锰酸钾中的一种。 而且，所述步骤(5)中的干燥剂是无水硫酸镁或无水碳酸钠中的一种。 而且，所述步骤(5)中的吸附柱是装有活性硅胶的吸附柱或装有活性碳的吸附柱中的一种。 本专利技术的优点和有益效果为 1.本采用市场供应充足的正构溴代十六烷和正 构溴代己烷为原料，可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题，显著地提高了经济 效益。 2.本是在低沸点饱和烷烃存在的条件下，利用伍 尔兹反应制备正二十二烷，对工艺条件和生产设备要求不高，可以减少设备的投入，节省资金。 3.本中，产物中的正二十二烷的收率为30%，产 品纯度可达95%以上，在收滤增加的同时也使产品的质量有了显著的提高，进一步提高了 经济效益。 4.本专利技术采用市场供应充足的正构溴代十六烷和正构溴代己烷为原料，可有效解 决由于原料供应紧张而影响产量的问题；由于对工艺条件和生产设备要求不高，因此可以 减少设备的投入，节省资金；同时，在收滤增加的同时还可显著提高产品质量，进一步提高 了经济效益。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1 : (1).将将1651g 〔10mol〕溴代正己烷与3053. 4溴代正十六烷〔lOmol 〕混合均匀， 制得溴代烷的混合液； (2).将60 1200°C的石油醚18817. 6g与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属 钠551. 76g 〔24mol〕，反应温度为60 9(TC，加入钠结束后，回流反应1 2小时，得到含 有溴化钠的混合液； (3).向含有溴化钠的混合液中滴加400g无水乙醇后，再加入2000g水，分离有机 相并水洗至中性，得到中性有机相； (4).将中性有机相常压下蒸馏收集360 400°C的馏分，该馏分用强氧化剂——浓硫酸500g洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，再水洗至中性，得到澄清有机相； (5).将澄清有机相用干燥剂-无水硫酸镁干燥后过滤，所得滤液通过装有活性硅胶的吸附柱吸附以除去不饱和烃，，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。 本专利技术所使用强氧化剂还允许是浓硫酸、重铬酸钾、高锰酸钾等，所用固体吸附剂允许是活性硅胶，活性炭等。权利要求一种，其特征在于制备方法的步骤包括(1).将溴代正己烷与溴代正十六烷混合，制得溴代烷的混合液；(2).将60～120℃的石油醚与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属钠，反应温度为60～90℃，加入钠结束后，回流反应1～2小时，得到含有溴化钠的混合液；(3).向含有溴化钠的混合液中滴加无水乙醇后，再加入水，分离有机相并水洗至中性，得到中性有机相；(4).将中性有机相常压下蒸馏收集360～400℃的馏分，该馏分用强氧化剂洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，再水洗至中性，得到澄清有机相；(5).将澄清有机相用干燥剂干燥后过滤，所得滤液经吸附柱吸附，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。2. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述步骤(1) 中溴代正己烷和溴代正十六烷的重量比为1651 : 3053.4。3. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述步骤(2) 中石油醚和溴代正己烷的重量比为18817.6 : 1651。4. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述步骤(2) 中金属钠与溴代正己烷的重量比为551.76 : 1651。5. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述步骤(3) 中无水乙醇、水和溴代正己烷的重量比为400 : 2000 : 1651。6. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述步骤(4) 中的强氧化剂是浓硫酸，其与溴代正己烷重量比为500 : 1651。7. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述步骤(4) 中的强氧化剂还可以是重铬酸钾、高锰酸钾中的一种。8. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述步骤(5)中的干燥剂是无水硫酸镁或无水碳酸钠中的一种。9. 根据权利要求l所述的，其特征在于所述步骤(5)中的吸附柱是装有活性硅胶的吸附柱或装有活性碳的吸附柱中的一种。全文摘要本专利技术涉及一种，其制备方法的步骤包括(1)将溴代正己烷与溴代正十六烷混合；(2)将石油醚与混合液混合后，加入钠，回流反应1～2小时；(3)滴加无水乙醇、水后，分离有机相并水洗至中性；(4)蒸馏收集360～400℃的馏分，经洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，水洗至中性；(5)将有机相干燥后过滤、吸附后，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。本专利技术采用的原料市场供应充足，可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题；由于对工艺条件和生产设备要求不高，因此可以减少设备的投入，节省资金；同时，在收率增加的同时还可显著提高产品质量，进一步提高了经济效益。文档编号C07C1/26GK101712586SQ20081015199公开日2010年5月26日 申请日期2008年10月6日 优先权日2008年10月本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种正二十二烷的合成及提纯新方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：　　（１）．将溴代正己烷与溴代正十六烷混合，制得溴代烷的混合液；　　（２）．将６０～１２０℃的石油醚与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属钠，反应温度为６０～９０℃，加入钠结束后，回流反应１～２小时，得到含有溴化钠的混合液；　　（３）．向含有溴化钠的混合液中滴加无水乙醇后，再加入水，分离有机相并水洗至中性，得到中性有机相；　　（４）．将中性有机相常压下蒸馏收集３６０～４００℃的馏分，该馏分用强氧化剂洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，再水洗至中性，得到澄清有机相；　　（５）．将澄清有机相用干燥剂干燥后过滤，所得滤液经吸附柱吸附，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国建，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]