正二十二烷的合成及提纯新方法技术

本发明专利技术涉及一种正二十二烷的合成及提纯新方法，其制备方法的步骤包括：（１）将溴代正己烷与溴代正十六烷混合；（２）将石油醚与混合液混合后，加入钠，回流反应１～２小时；（３）滴加无水乙醇、水后，分离有机相并水洗至中性；（４）蒸馏收集３６０～４００℃的馏分，经洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，水洗至中性；（５）将有机相干燥后过滤、吸附后，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。本发明专利技术采用的原料市场供应充足，可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题；由于对工艺条件和生产设备要求不高，因此可以减少设备的投入，节省资金；同时，在收率增加的同时还可显著提高产品质量，进一步提高了经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工试剂领域，尤其是一种。
技术介绍
正二十二烷是在进行油品分析过程中所需要的重要化工试剂之一。同时，也是组 成环保液体燃烧组合物的关键组分之一，正二十二烷可调整环保液体燃烧组合物配方，并 保证其具有优良的品质，因此得到了广泛应用。 目前正二十二烷的制备有以下几种方法一、从全馏分石油脑中采用分段冷冻， 分离出正二十二烷的方法；二、采用伍尔兹反应制备对称性偶数正构烷烃的方法制备正 二十二烷；三、采用碘代二十二烷为原料，经过还原反应，制备正二十二烷。以上三种方法 中，第一种制备方法对工艺条件和生产设备要求较高，需要较大的资金投入，因此只适用于 资金雄厚的企业进行大规模石油化工生产。其他两种方法所使用的原料市场供应较少，因 此存在原料紧缺的问题，限制了产量的增加，进而影响经济效益的增长。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种设备投资较小、原料供应充足的正二十二烷的合成及提 纯新方法。 本专利技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的 —种，其特征在于制备方法的步骤包括 (1).将溴代正己烷与溴代正十六烷混合，制得溴代烷的混合液； (2).将60 12(TC的石油醚与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种正二十二烷的合成及提纯新方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：　　（１）．将溴代正己烷与溴代正十六烷混合，制得溴代烷的混合液；　　（２）．将６０～１２０℃的石油醚与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属钠，反应温度为６０～９０℃，加入钠结束后，回流反应１～２小时，得到含有溴化钠的混合液；　　（３）．向含有溴化钠的混合液中滴加无水乙醇后，再加入水，分离有机相并水洗至中性，得到中性有机相；　　（４）．将中性有机相常压下蒸馏收集３６０～４００℃的馏分，该馏分用强氧化剂洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，再水洗至中性，得到澄清有机相；　　（５）．将澄清有机相用干燥剂干燥后过滤，所得滤液经吸附柱吸附，减压蒸馏...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国建，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]