含Ｚｒ四元类水滑石的制备方法，涉及一种化合物的制备方法。该方法以金属硝酸盐溶液为起始溶液，采用共沉淀法，在ｐＨ＝９～１０制备了ＭＭｇＡｌＺｒ（Ｍ＝Ｃｕ，Ｎｉ，Ｐｄ）四元类水滑石，其中，ＮｉＭｇＡｌＺｒ的组成为Ｎｉ∶Ｍｇ∶Ａｌ∶Ｚｒ＝５∶７０∶（２０～５）∶（５～２０），ＣｕＭｇＡｌＺｒ的组成为Ｃｕ∶Ｍｇ∶Ａｌ∶Ｚｒ＝５∶７０∶（２０～５）∶（５～２０），ＮｉＭｇＡｌＺｒ的组成为Ｐｄ∶Ｍｇ∶Ａｌ∶Ｚｒ＝０．５∶６６．５∶（２８～８）∶（５～２５）。制备的含Ｚｒ四元类水滑石有望作为催化剂前驱体应用于催化反应，或作为吸附剂应用于去除水中的有机污染物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物的制备方法，特别涉及一种含Zr的匪gAlZr(M = Cu， Ni， Pd)四元类水滑石的制备方法。
技术介绍
水滑石型化合物，具类似于水镁石的层状结构。由于其具有独特的阴离子交换性、 层板组成的可设计性、结构的可恢复性而在催化、吸附、环境、医药、纳米材料、功能高分子 材料等领域受到普遍的重视，是一类极具发展潜力的新型无机功能材料。水滑石的结构类 似于水镁石的层状结构，天然的水滑石为C03 4叫，离子半径与Mg、Al"相 近的二价和三价离子可以替代水滑石层板上的阳离子，形成类水滑石化合物，其化学组成 具有如下通式[M卜/X"0H)Jx+A仏n— mH20，其中M2+和M3+分别为位于主体层板上的二价 和三价金属阳离子，如Mg2+、 Ni2+、 Zn2+、 Mn2+、 Cu2+、 Co2+、 Pd2+、 Fe2+等二价阳离子和Al3+、 Cr3+、 Co3+、 Fe"等三价阳离子均可以形成水滑石；An—为层间阴离子，可以包括无机阴离子，有机 阴离子，配合物阴离子、同多和杂多阴离子；x为M"/(M"+M30的摩尔比值，大约是4 : l到 2 : 1 ;m为层间水分子的个数。理论上讲，金属离子半径范围在0. 050 0. 074nm的二价 和三价金属离子通过有效的组合，可以构成二元、三元、四元甚至五元的类水滑石化合物。 Zr4+为4价阳离子，其离子半径为0. 072nm，但是由于其带电荷较多，引入水滑石 层板易引起层板扭曲，甚至破坏水滑石的层状结构。文献中只见报道过的含Zr类水滑石有 ZrMgAl、 ZrZnAl、 CoZr、 CoZrSi以及CuZnAlZr等，其它含Zr的类水滑石化合物的还未见报 道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于将Zr引入水滑石的层板上，制备出匪gAlZr(M二Cu，Ni，Pd)四 元类水滑石化合物，该类化合物有望作为催化剂前驱体应用于催化反应，或作为吸附剂应 用于去除水中的有机污染物。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 ，该方法以金属硝酸盐溶液为起始溶液，采用共沉 淀法，室温下控制溶液pH = 9 IO，形成的悬浮液在6(TC老化12小时，8(TC干燥12小时， 制得匪gAlZr(M = Cu，Ni，Pd)四元类水滑石；其中，NiMgAlZr的组成为Ni : Mg : Al : Zr =5 : 70 : (20 5) : (5 20)，CuMgAlZr的组成为Cu : Mg : Al : Zr = 5 : 70 : (20 5) : (5 20)，NiMgAlZr的组成为Pd : Mg : Al : Zr = 0. 5 : 66. 5 : (28 8) : (5 25)。附图说明 图1为本专利技术的不同Zr含量的NiMgAlZr类水滑石的XRD谱图； 图2为本专利技术的不同Zr含量的CuMgAlZr类水滑石的XRD谱 图3为本专利技术的不同Zr含量的PdMgAlZr类水滑石的XRD谱图。 具体实施例方式本专利技术提供的匪gAlZr(M = Cu， Ni， Pd)四元类水滑石的制备方法为配制 M (N03) 2 (M = Cu， Ni ， Pd) 、 Mg (N03) 2、 Al (N03) 3、 Zr (N03) 4金属盐溶液以及NaOH溶液和Na2C03 溶液。将M(M = Cu，Ni，Pd)、Mg、Al、Zr四种硝酸盐溶液按照一定摩尔比配成混合溶液。采 用双滴法，控制碱液的滴加速度，使pH保持在9 10之间。滴加完毕后，在6(TC下恒温水 浴中搅拌老化12小时，8(TC下干燥12小时，得到MMgAlZr(M = Cu，Ni，Pd)四元类水滑石化 合物。 实施例l 使用新煮沸的蒸馏水分别配制1.0mol/L的Ni(N03)2、Mg(N03)2、AL(N03)3以及 0. 5mol/L的Zr(N03)4金属盐溶液；另配制1. Omol/L的NaOH溶液和0. 5mol/L的Na2C03溶 液。将Ni、Mg、Al、Zr四种硝酸盐溶液按照摩尔比Ni : Mg : Al : Zr = 5 : 70 : (20 5) : (5 20)配成混合溶液，溶液记为A。在烧杯中事先加入一定量的Na2C03溶液，将溶液A和NaOH溶液同时滴定到烧杯中，控制滴加速度， 并不断搅拌，保持pH在9 IO之间。滴加完毕后，在6(TC下恒温水浴中搅拌老化12小时， 洗涤、离心，直至pH在7左右，进行抽滤，将滤饼放入烘箱中，在8(TC下干燥12小时，得到 匪gAlZr四元类水滑石化合物。产物的XRD谱图见图1。 实施例2 使用新煮沸的蒸馏水分别配制1.0mol/L的Cu(N03)2、Mg(N03)2、Al(N03)3以及 0. 5mol/L的Zr(N03)4金属盐溶液；另配制1. Omol/L的NaOH溶液和0. 5mol/L的Na2C03溶 液。将Ni、Mg、Al、Zr四种硝酸盐溶液按照摩尔比Cu : Mg : Al : Zr = 5 : 70 : (20 5) : (5 20)配成混合溶液，溶液记为A。其余制备步骤同实施例1。产物的XRD谱图见 图2。 实施例3 使用新煮沸的蒸馏水分别配制1. Omol/L的Mg(N03)2、 Al (N03)3以及0. 5mol/L的 Pd(N03)2、 Zr (N03)4金属盐溶液；另配制1. Omol/L的NaOH溶液和0. 5mol/L的Na2C03溶液。 将Ni、Mg、Al、Zr四种硝酸盐溶液按照摩尔比Pd : Mg : Al : Zr = 0. 5 : 66. 5 : (28 8) : (5 25)配成混合溶液，溶液记为A。其余制备步骤同实施例1。产物的XRD谱图见 图3。权利要求，其特征在于，该方法以金属硝酸盐溶液为起始溶液，采用共沉淀法，室温下控制溶液pH＝9～10，形成的悬浮液在60℃老化12小时，80℃干燥12小时，制得MMgAlZr(M＝Cu，Ni，Pd)四元类水滑石；其中，NiMgAlZr的组成为Ni∶Mg∶Al∶Zr＝5∶70∶(20～5)∶(5～20)，CuMgAlZr的组成为Cu∶Mg∶Al∶Zr＝5∶70∶(20～5)∶(5～20)，NiMgAlZr的组成为Pd∶Mg∶Al∶Zr＝0.5∶66.5∶(28～8)∶(5～25)。全文摘要，涉及一种化合物的制备方法。该方法以金属硝酸盐溶液为起始溶液，采用共沉淀法，在pH＝9～10制备了MMgAlZr(M＝Cu，Ni，Pd)四元类水滑石，其中，NiMgAlZr的组成为Ni∶Mg∶Al∶Zr＝5∶70∶(20～5)∶(5～20)，CuMgAlZr的组成为Cu∶Mg∶Al∶Zr＝5∶70∶(20～5)∶(5～20)，NiMgAlZr的组成为Pd∶Mg∶Al∶Zr＝0.5∶66.5∶(28～8)∶(5～25)。制备的含Zr四元类水滑石有望作为催化剂前驱体应用于催化反应，或作为吸附剂应用于去除水中的有机污染物。文档编号C01B13/14GK101712462SQ20091022011公开日2010年5月26日 申请日期2009年11月24日 优先权日2009年11月24日专利技术者吴静, 宁志高, 申延明, 郭瓦力 申请人:沈阳化工学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
含Ｚｒ四元类水滑石的制备方法，其特征在于，该方法以金属硝酸盐溶液为起始溶液，采用共沉淀法，室温下控制溶液ｐＨ＝９～１０，形成的悬浮液在６０℃老化１２小时，８０℃干燥１２小时，制得ＭＭｇＡｌＺｒ（Ｍ＝Ｃｕ，Ｎｉ，Ｐｄ）四元类水滑石；其中，ＮｉＭｇＡｌＺｒ的组成为Ｎｉ∶Ｍｇ∶Ａｌ∶Ｚｒ＝５∶７０∶（２０～５）∶（５～２０），ＣｕＭｇＡｌＺｒ的组成为Ｃｕ∶Ｍｇ∶Ａｌ∶Ｚｒ＝５∶７０∶（２０～５）∶（５～２０），ＮｉＭｇＡｌＺｒ的组成为Ｐｄ∶Ｍｇ∶Ａｌ∶Ｚｒ＝０．５∶６６．５∶（２８～８）∶（５～２５）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：申延明，吴静，郭瓦力，宁志高，
申请(专利权)人：沈阳化工学院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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