一种二维超薄双金属氢氧化物纳米片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，所述方法以氩气、氮气或氧气中的一种作为反应性气体，采用等离子体对体相层状双金属氢氧化物进行剥离，得到所述二维超薄双金属氢氧化物纳米片。采用本发明专利技术所述制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，操作简单、耗时短、成本低，适用于具有水滑石结构的所有体相层状双金属氢氧化物的剥离。

Two dimensional ultrathin double metal hydroxide nano tablet and preparation method thereof

The invention discloses a method for dry preparation of two-dimensional ultrathin double hydroxides nanosheets, the method in an argon, nitrogen or oxygen as reactive gas, the plasma bulk of layered double hydroxides were stripped, the two-dimensional ultra thin double hydroxides nanosheets. The invention adopts the method of fabricating two-dimensional ultrathin double hydroxides nanosheets, simple operation, short time, low cost, suitable for all body with hydrotalcite structure of layered double hydroxides stripping.

【技术实现步骤摘要】
一种二维超薄双金属氢氧化物纳米片及其制备方法
本专利技术属于层状双金属氢氧化物剥离的
，尤其涉及一种二维超薄双金属氢氧化物纳米片及其制备方法。
技术介绍
层状双金属氢氧化物(layereddoublehydroxides，简称LDHs)又名水滑石类化合物，包括水滑石(hydrotalcite)和类水滑石(hydrotalcite-like)化合物，是由两种或两种以上金属元素组成的具有水滑石层状晶体结构的氢氧化物。层状双金属氢氧化物的化学式为：[MⅠ1－xMⅡx(OH)2]x+(An－)x/n·mH2O[1-2]，其中MⅠ＝Mg2+、Ni2+、Fe2+、Co2+、Mn2+等，MⅡ＝Al3+、Fe3+、Ti4+等，An－为层间阴离子，m为层间水分子数。例如：MgAlLDHs，CoFeLDHs，NiCoLDHs，NiFeLDHs，CoAlLDHs等。LDHs通常采用共沉淀法、水热法、阴离子交换法、焙烧复原法及电化学法等制备。共沉淀法和水热法可一步合成简单阴离子型LDHs，其中共沉淀法制备所得的材料晶型较好、粒度均匀；而水热法在一定的温度和压力条件下可使得到的材料纯度高、分散性好、颗粒均匀、晶体生长完整。阴离子交换法和焙烧复原法则用于合成特殊的阴离子型LDHs，用以拓展LDHs的应用领域。电化学法是指通过电沉积的方法制备LDHs，此法，合成耗时短，操作简单。由于LDHs层状组成的多样性、层间阴离子的可交换性以及与其他材料特别是有机和生物材料的相容性等，从而使得这类材料具有丰富的物理化学性能(如酸碱催化、氧化还原催化、光电化学等)并可作为聚合物/生物质的载体。层状双金属氢氧化物的剥离是指LDHs在一定条件下克服层间作用力使得层板间的间距增大，最终层间相互作用力消失而使得层板剥离，以纳米片或纳米卷形式存在。层状双金属氢氧化物纳米片在电催化、光催化、光电催化、锂离子电池、钠离子电池、薄膜材料的制备等领域具有广泛的应用。目前，层状双金属氢氧化物纳米片的合成，主要通过液相剥离法剥离体相层状双金属氢氧化物，例如表面活性剂分子插层辅助剥离法、表面活性剂剥离法等。然而，液相剥离法由于其工艺复杂、耗时长、成本高，从而限制了其大规模生产。因而，如何寻找一种工艺简单，耗时短，成本低的剥离方法，对开发利用层状双金属氢氧化物纳米片具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，包括：以氩气、氮气或氧气中的一种作为反应性气体，采用等离子体对体相层状双金属氢氧化物进行剥离，得到所述二维超薄双金属氢氧化物纳米片。一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，包括：以氩气、氮气或氧气中的一种作为反应性气体，采用射频等离子体或介质阻挡放电等离子体或等离子体球磨的方法对体相层状双金属氢氧化物进行剥离，得到所述二维超薄双金属氢氧化物纳米片。进一步的，一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，包括：采用氩气、氮气或氧气中的一种作为反应性气体，将总气压维持在10-2Pa以下，温度保持在298K-773K，开起射频等离子体对所述体相层状双金属氢氧化物进行处理，射频等离子体的输出功率为50W-300W，处理时间15min-180min，得到所述二维超薄双金属氢氧化物纳米片。一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，包括：采用氩气、氮气或氧气中的一种作为反应性气体，将总气压维持在10-2Pa以下，温度保持在298K-373K，开起介质阻档放电等离子体对所述体相层状双金属氢氧化物进行处理，介质阻挡放电等离子体的输出功率为50W-300W，处理时间1min-120min，得到所述二维超薄双金属氢氧化物纳米片。一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，包括：采用氩气、氮气或氧气中的一种作为反应性气体，反应罐中通入所述反应性气体，温度保持在298K-373K，开起等离子体球磨对所述体相层状双金属氢氧化物进行处理，等离子体球磨的输出功率为50W-300W，处理时间15min-300min，得到所述二维超薄双金属氢氧化物纳米片。本专利技术所述干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法可适用于采用通过水热法、共沉淀法、电化学法等方法制备得到的体相层状双金属氢氧化物。本专利技术所述干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法对体相层状双金属氢氧化物的种类没有限制。本专利技术所述方法的基本原理是等离子可以刻蚀体相层状双金属氢氧化物的阴离子，导致板层之间的平衡遭到破坏，从而导致层状氢氧化物被剥离为超薄的双金属氢氧化物。因此，优选的，所述体相层状双金属氢氧化物为具有水滑石结构的层状双金属氢氧化物，作为优选的举例：所述体相层状双金属氢氧化物为MgAlLDHs，CoFeLDHs，CoNiLDHs，NiFeLDHs，CoAlLDHs。采用本专利技术的方法制备得到的二维超薄双金属氢氧化物纳米片形貌保持良好，其厚度由20-30nm下降至2nm以下。另外，将所得的二维超薄纳米片用于电催化分解水制氧气，具有良好的氧析出性能。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：采用本专利技术所述制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，操作简单、耗时短、成本低，适用于具有水滑石结构的所有体相层状双金属氢氧化物的剥离。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例1和2的采用的体相层状钴铁氢氧化物原料的扫描电镜图。图2是本专利技术实施例1采用氩气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片的扫描电镜图。图3是本专利技术实施例2采用氮气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片的扫描电镜图。图4是本专利技术实施例1和2的采用的体相层状钴铁氢氧化物原料的透射电镜图片。图5是本专利技术实施例1采用氩气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片的透射电镜图片。图6是本专利技术实施例2采用氮气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片的扫描电镜图。图7是本专利技术实施例1和2的采用的相层状钴铁氢氧化物原料的原子力显微镜图片。图8是本专利技术实施例1采用氩气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片的原子力显微镜图片。图9是本专利技术实施例2采用氮气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片的原子力显微镜图片。图10是本专利技术实施例1的采用氩气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片与体相层状钴铁氢氧化物原料的X射线衍射对比图。图11是本专利技术实施例2的采用氮气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片与体相层状钴铁氢氧化物原料的X射线衍射对比图。图12是本专利技术采用氩气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片与体相层状钴铁氢氧化物原料的氧析出性能的对比图。图13是本专利技术采用氮气等离子体处理得到的二维超薄钴铁氢氧化物纳米片与体相层状钴铁氢氧化物原料的氧析出性能的对比图。图14是本专利技术实施例3的采用的体相层状钴铝氢氧化物原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于，以氩气、氮气或氧气中的一种作为反应性气体，采用等离子体对体相层状双金属氢氧化物进行剥离，得到所述二维超薄双金属氢氧化物纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于，以氩气、氮气或氧气中的一种作为反应性气体，采用等离子体对体相层状双金属氢氧化物进行剥离，得到所述二维超薄双金属氢氧化物纳米片。2.根据权利要求1所述的干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于，采用射频等离子体、介质阻挡放电等离子体或等离子体球磨的方法对体相层状双金属氢氧化物进行剥离。3.根据权利要求2所述的干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于，包括：将总气压维持在10-2Pa以下，温度保持在298K-673K，开起射频等离子体对所述体相层状双金属氢氧化物进行处理，射频等离子体的输出功率为50W-300W，处理时间15min-180min。4.根据权利要求2所述的干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于，包括：将总气压维持在10-2Pa以下，温度保持在298-373K，开起介质阻挡放电等离子体对所述体相层状双金属氢氧化物进行处理，介质阻挡放电等离子体的输出功率为50W-300W，处理时间1min-120min。5.根据权利要求2所述的干法制备二维超薄双金属氢氧化物纳米片的方法，其特征在于，反应罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：王双印，王燕勇，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43