The invention relates to a synthesis of phosphorus containing nitrogen and sulfur compounds and a preparation method of intercalation Modified Hydrotalcite, belonging to the field of nano clay organic intercalation modification. The first contains phosphorus, nitrogen and sulfur reaction monomer reaction of intercalation compounds BTP with flame retardant performance; at 80 to 100 DEG C, mechanical stirring, the hydrotalcite form a uniform emulsion in deionized water, then the saturated BTP aqueous solution is added into the emulsion, BTP molecular replacement hydrotalcite interlayer anion intercalated into ldhs. The purpose of the invention is phosphorus, nitrogen, sulfur and other flame retardant elements intercalated into LDHs, while increasing hydrotalcite layer spacing to obtain a novel phosphorus nitrogen and sulfur compounds intercalated Modified Hydrotalcite and hydrotalcite flame retardant, so as to improve the dispersion and compatibility performance.
【技术实现步骤摘要】
一种含磷氮硫化合物的合成及其插层改性水滑石的制备方法
本专利技术涉及一种水滑石改性领域,具体涉及一种含磷氮硫化合物的合成及其插层改性水滑石的制备方法。
技术介绍
水滑石(LDHs)是一种阴离子型黏土,其分子通式为其中MⅡ为Mg2+,Ni2+,Zn2+等二价金属阳离子;MⅢ为Al3+,Fe3+,Cr3+等三价金属阳离子;An-为层间平衡阴离子,如和Cl-等。由于其具有阻燃,抑烟,填充等功能而常用于聚合物的阻燃。由于水滑石层板间阴离子的可交换性,可以将一些含有阻燃元素的分子插层到水滑石层间从而提高其阻燃性能。本专利技术中所合成的含磷氮硫化合物BTP,分子中含有一个磺酸基和一个磷羟基,其酸性强于CO32-,可以通过置换出LDHs层间的CO32-而被引入到LDHs层间。由于BTP的分子体积大于CO32-离子,所以当BTP插层到LDHs层间后能有效增大LDHs的层间距,从而有机物的分子链段更容易进入到LDHs层间,另外BTP为有机基团,能提高与有机物的相容性。BTP分子中的P,N,S元素还能提高其阻燃性能。
技术实现思路
本专利技术的目的为制备一种同时含有P,N,S元素的化合物插层的水滑石,在扩大LDHs层间距的同时引入阻燃元素,从而提高LDHs的阻燃性和其与有机物基体的相容性。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种含磷氮硫化合物的合成及其插层改性水滑石的制备方法,其特征包括以下步骤:首先将含有磷、氮、硫的反应单体进行反应生成具有阻燃性能的插层化合物(BTP),然后将水滑石加入去离子水中,机械搅拌下制成浆液,再将BTP的饱和水溶液加入到上述浆液中,通过离子交换 ...
【技术保护点】
一种含磷氮硫化合物的合成及其插层改性水滑石的制备方法,其特征在于:合成了一种含磷氮硫的新型结构化合物(BTP),并通过离子交换法插层到水滑石层间。
【技术特征摘要】
1.一种含磷氮硫化合物的合成及其插层改性水滑石的制备方法,其特征在于:合成了一种含磷氮硫的新型结构化合物(BTP),并通过离子交换法插层到水滑石层间。2.一种含磷氮硫化合物(BTP)合成方法,其特征在于:将含有磷、氮、硫的反应单体进行反应生成具有阻燃性能的插层化合物,包括以下特征步骤:在设定的反应温度下和反应物配比范围内,在催化剂的存在下,先将含氮硫单体与醛类反应,然后其反应产物继续和含磷单体反应生成目标化合物。3.根据权利要求2所述的BTP的制备方法,其特征在于含氮硫单体(牛磺酸,氨基磺酸,对氨基苯磺酸等)与醛类(苯甲醛,水杨醛,3-甲基苯甲醛,对羟基苯甲醛,甲醛,乙醛等)的摩尔质量的比为1:1,溶剂为乙醇,反应温度为25~60℃,反应时间为3~8h,反应生成氮硫席夫碱(BT)。4.根据权利要求2所述的BTP的制备方法,其特征在于BT与含磷单体(次磷酸,亚磷酸二乙酯,亚磷酸二甲酯,甲基次磷酸乙酯,甲基次磷酸甲酯等)的物质的摩尔质量比为1:1,溶剂为甲醇,反应温度为25~60℃,反应时间为10~15h。5.根据权利要求2所述的BTP的制备方法,其特征在于催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:张胜,卜祥星,谷晓昱,孙军,唐武飞,赵静然,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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