一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：1)共沉淀法制备含8‑羟基喹啉荧光类水滑石；2)微波爆聚法合成荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料。本发明专利技术制备的荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料相较于丙烯酸树脂有更高的稳定性，克服了丙烯酸树脂耐热性较差的缺点，而且该复合材料的荧光强度高，热稳定性好，最高荧光强度为667a.u，热分解温度达到350℃。

Method for preparing fluorescent hydrotalcite / acrylic resin composite material

The invention discloses a method for preparing fluorescent hydrotalcite / acrylic resin composite material, which comprises the following steps: 1) preparation containing 8 hydroxy quinoline fluorescent hydrotalcite coprecipitation; 2) microwave implosion synthesis fluorescent hydrotalcite / acrylic resin composite materials. The prepared fluorescent hydrotalcite / acrylic resin composite material compared with acrylic resin has higher stability, overcomes the disadvantages of poor heat resistance acrylic resin, and the fluorescence intensity of the composite material with high thermal stability, the highest fluorescence intensity is 667a.u, the thermal decomposition temperature reaches 350 degrees celsius.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料制备
，更具体的涉及一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法。
技术介绍
类水滑石(HTLc)为一类由混合金属离子构成的氢氧化物层状材料，其结构主要是二价和三价金属离子组成的类水滑石层状结构，其独特的层状组成结构以及物理化学性质使其具有许多特殊的性能，在类水滑石层间插入不同的客体，可组装得到具有不同应用性能的层状材料，若插入不同发光有机体可以制备出各种发光材料，从而有机发光材料原料研究热点。丙烯酸树脂乳液作为涂料具有许多突出的优点，黏结力强，具有良好的成膜性能，若利用多功能的有机阴离子插层分子形成类水滑石/丙烯酸树脂复合材料乳液，有望得到更多功能的涂饰剂。类水滑石/丙烯酸树脂复合材料是无机填料和聚合物基体在纳米尺度上的复合，由于其纳米尺度效应和强的界面粘结，因此可以预期此类复合材料具有优异的力学性能、耐热性和透明性，并且材料的阻隔性及耐候性均有所提高。在纳米类水滑石/层间荧光性客体，可以制备出发荧光的类水滑石/丙烯酸树脂复合材料。然而，对于无机/有机杂化材料的制备而言，有机物单体的聚合过程都发生强烈的放热反应，当加入引发剂不能快速分散，聚合不均匀，而且大多聚合时间较长，或是聚合过程中热量不能及时散发，使得局部温度剧增，反应速率急剧加快，聚合不易控制，从而造成实验材料的浪费，环境的污染，实验的失败。对于通过爆聚反应合成杂化材料的工艺仍需进一步研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法，用以解决上述现有技术中存在的问题。本专利技术是这样实现的，一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：1)共沉淀法制备含8-羟基喹啉的荧光类水滑石：按Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和8-羟基喹啉摩尔比3:1:0.7-0.8备料，然后将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，配制成盐溶液，将8-羟基喹啉用乙醇溶解，得到C溶液，然后在多频声化学发生器中将所述盐溶液加滴到所述C溶液中，同时利用碱溶液调节pH值，使溶液的pH控制在9-10，然后在85℃下反应6h，陈化4h，冷却后过滤，收集所得沉淀物，再用乙醇洗涤至中性，干燥后，得到改性后的荧光类水滑石；2)微波爆聚法合成荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料：按照质量比12-17:3-6:2-3分别称取软单体丙烯酸丁酯、硬单体丙烯酸甲酯、及功能单体，混合均匀，得到混合单体；其中，所用功能单体为丙烯酸和苯乙烯按质量比1:1的混合物；然后将步骤1)制备的改性后的荧光类水滑石在所得到的混合单体中浸泡，在引发剂偶氮二异丁腈的作用下反应聚合，用微波爆聚法，在700W下微波辐照，聚合时间3min，即得荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料。进一步，在步骤2)中，混合单体中软单体丙烯酸丁酯、硬单体丙烯酸甲酯及功能单体的质量比为15:5:2。本专利技术的有益效果如下：本专利技术能够使荧光类水滑石均匀分散在丙烯酸树脂基质中，并形成剥离型纳米复合材料。该复合材料能够在激发状态下发出明亮的荧光，通过热重分析，结果表明该复合材料相较于丙烯酸树脂有更高的稳定性，克服了丙烯酸树脂耐热性较差的缺点，而且该复合材料的荧光强度高，热稳定性好，最高荧光强度为667a.u，热分解温度达到350℃。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料方法流程示意图；图2为Mg/Al－CO3型水滑石和含8-羟基喹啉的类水滑石的红外光谱图；图3为本专利技术荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的红外光谱图；图4为含8－羟基喹啉类水滑石的荧光光谱分析图；图5为采用不同方法合成的类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的荧光光谱图；图6为采用不同方法合成的类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的热重分析图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。图1示例性的示出了本专利技术实施例提供的一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法流程示意图。如图1所示，本专利技术实施例提供的一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：1)共沉淀法制备含8-羟基喹啉的荧光类水滑石：按Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和8-羟基喹啉摩尔比3:1:0.7-0.8备料，然后将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，配制成盐溶液，将8-羟基喹啉用乙醇溶解，得到C溶液，然后在多频声化学发生器中将上述盐溶液加滴到C溶液中，同时利用碱溶液调节pH值，使溶液的pH控制在9-10，然后在85℃下反应6h，陈化4h，冷却后过滤，收集所得沉淀物，再用乙醇洗涤至中性，干燥后，得到改性后的荧光类水滑石；2)微波爆聚法合成荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料：按照质量比12-17:3-6:2-3分别称取软单体丙烯酸丁酯、硬单体丙烯酸甲酯、及功能单体，混合均匀，得到混合单体；其中，所用功能单体为丙烯酸和苯乙烯按质量比1:1的混合物；然后将步骤1)制备的改性后的荧光类水滑石在所得到的混合单体中浸泡，在引发剂偶氮二异丁腈的作用下反应聚合，用微波爆聚法，在700W下微波辐照，聚合时间3min，即得荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料。在本专利技术实施例的步骤2)中，混合单体中软单体丙烯酸丁酯、硬单体丙烯酸甲酯及功能单体的质量比为15:5:2。下面以具体实施例对本专利技术进行进一步的详细说明。实施例1本专利技术实施例所用主要药品试剂如下：无水碳酸钠，丙烯酸丁酯，丙烯酸，丙烯酸甲酯，苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，无水乙醇(AR天津市河东区红岩试剂厂)，硝酸镁，乙二醇胺，8－羟基喹啉(AR天津市科密欧化学试剂有限公司)OP－10，过硫酸钾(CR天津市东方化工厂)偶氮二异丁腈，十二烷基苯磺酸钠(CR天津博迪化工股份有限公司)，硝酸铝，氢氧化钠(AR西安化学试剂厂)。主要仪器设备如下：多频化学发生器SC－型(成都九州超声技术有限公司)，红外光谱仪IRPRISTIGE－21X型(日本SHIMADZU公司)，荧光分光计RF－5301PC型(日本岛津制造所)，热重分析仪TGAG50型(美国TA公司)。本专利技术实施例用于制备荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料，提供的荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法具体包括以下步骤：步骤1，共沉淀法制备含8-羟基喹啉的荧光类水滑石：将6.41g的Mg(NO3)2·6H2O和4.70g的Al(NO3)3·9H2O溶于50mL的蒸馏水中，配制成盐溶液；再称取2.5gNaOH和6.63gNa2CO3溶于50mL的蒸馏水中，配制成碱溶液；将0.9g的8-羟基喹啉用乙醇溶解，得到C溶液，然后在多频声化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)共沉淀法制备含8‑羟基喹啉的荧光类水滑石：按Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和8‑羟基喹啉摩尔比3:1:0.7‑0.8备料，然后将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，配制成盐溶液，将8‑羟基喹啉用乙醇溶解，得到C溶液，然后在多频声化学发生器中将所述盐溶液加滴到所述C溶液中，同时利用碱溶液调节pH值，使溶液的pH控制在9‑10，然后在85℃下反应6h，陈化4h，冷却后过滤，收集所得沉淀物，再用乙醇洗涤至中性，干燥后，得到改性后的荧光类水滑石；2)微波爆聚法合成荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料：按照质量比12‑17:3‑6:2‑3分别称取软单体丙烯酸丁酯、硬单体丙烯酸甲酯、及功能单体，混合均匀，得到混合单体；其中，所用功能单体为丙烯酸和苯乙烯按质量比1:1的混合物；然后将步骤1)制备的改性后的荧光类水滑石在所得到的混合单体中浸泡，在引发剂偶氮二异丁腈的作用下反应聚合，用微波爆聚法，在700W下微波辐照，聚合时间3min，即得荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种荧光类水滑石/丙烯酸树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)共沉淀法制备含8-羟基喹啉的荧光类水滑石：按Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和8-羟基喹啉摩尔比3:1:0.7-0.8备料，然后将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，配制成盐溶液，将8-羟基喹啉用乙醇溶解，得到C溶液，然后在多频声化学发生器中将所述盐溶液加滴到所述C溶液中，同时利用碱溶液调节pH值，使溶液的pH控制在9-10，然后在85℃下反应6h，陈化4h，冷却后过滤，收集所得沉淀物，再用乙醇洗涤至中性，干燥后，得到改性后的荧光类水滑石；2)微波爆...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵维，张君才，李玉红，
申请(专利权)人：咸阳师范学院，
类型：发明
国别省市：陕西;61