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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属离子分析检测,具体涉及一种咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、高活性,高稳定性和高选择性fe-n-c结构的单原子酶(sazymes)目前是最热门的研究热点。纳米酶作为一类具有某些类酶特性的纳米材料,不仅具有与天然酶相媲美的催化活性,而且还具有在恶劣环境下稳定性优异、成本低、易于大规模生产以及性能调制方便等独特优势,但是fe-n4活性位点在不同电子或自旋状态下的本征活性会有很大差距,活性位点的实际结构由金属离子及其周围的电子结构和几何构型共同决定,即使很小的变化也影响材料性能的变化。因此提高单位活性位点的本征活性,在活性位点载量保持不变甚至更低的情况下将会使材料的活性显著提高;例如自然界中存在的金属酶,如细胞色素c氧化酶的活性中心由五配位的铁卟啉和背面的轴向配体共同组成。
2、目前,金属离子常用的测定技术有电感-耦合等离子体质谱(icp-ms)、原子吸收光谱(aas)、原子荧光法(afs)等,但存在样品前处理复杂、设备昂贵、难以实现现场测定等局限性。荧光技术具有操作简单、灵敏度高、选择性好等优点,在分析检测方面有广阔的应用前景。但是也具有不稳定性和易发生光漂白性等性质,影响对金属离子的检测。因此,如何制备高活性,高稳定性和高选择性fe-n-c结构的单原子酶为解决以上问题带来了契机。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于,提供一种咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料及其制备方法和应用。本专利技术通过模仿fe参与血红蛋白输氧
2、为了实现上述目的,本申请采用的技术方案为:
3、本专利技术的第一个目的是提供一种咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料的制备方法,包括以下步骤:
4、将富氮前驱体和硝酸铁混合后进行超声,在保护气体下于450-600℃下焙烧,焙烧结束后得到fe/g-c3n4材料;
5、咪唑修饰的fe/g-c3n4复合材料的制备:将fe/g-c3n4材料溶于水进行超声剥离,静置后分离得到上清液,向上清液中加入咪唑混合液超声,超声结束后干燥、研磨得到咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料。
6、优选的,fe/g-c3n4制备过程中,富氮前驱体和硝酸铁的质量比为4-5:2.1-2.6,所述富氮前驱体为三聚氰胺、尿素中的一种。
7、优选的,fe/g-c3n4制备过程中,超声的时间为1-5h,焙烧的时间为2h,保护气体为氮气,焙烧升温速率设置为5℃/min。
8、优选的,咪唑修饰的fe/g-c3n4复合材料制备过程中,fe/g-c3n4材料和水的质量体积比为1g:20ml,超声剥离的时间为48-120h,静置的时间12h。
9、优选的,咪唑修饰的fe/g-c3n4复合材料制备过程中,上清液中铁原子和咪唑混合液中咪唑的摩尔比为1:1。
10、优选的,所述咪唑混合液是以咪唑-4,5二羧酸和甲醇以体积比为1:1形成的混合物,超声的时间为24-48h。
11、本专利技术的第二个目的是提供上述制备方法制备的咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料,所述咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料中,fe与g-c3n4中四个n配位形成fe/g-c3n4,咪唑-4,5-二羧酸和fe形成fe-n5位点得到咪唑修饰单原子fe掺杂类石墨相氮化碳复合材料。
12、本专利技术的第三个目的是提供上述制备方法制备的fe/g-c3n4材料。
13、本专利技术的第四个目的是提供fe/g-c3n4材料作为荧光传感器在检测水中金属离子的应用,所述金属离子为cu2+。
14、本专利技术的第五个目的是提供上述咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料作为荧光传感器在检测水中金属离子的应用,所述金属离子为al3+。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果:
16、(1)本专利技术模仿fe参与血红蛋白输氧过程,选择三聚氰胺或尿素为原料,采用管式炉高温焙烧制备出fe/g-c3n4材料后,然后加入咪唑超声成功制备出咪唑修饰单原子fe掺杂类石墨相氮化碳复合材料,fe原子与氮配位形成的fe-n5位点作为活性位点实现了金属位点的最大利用,咪唑修饰后,发现al3+能够有效猝灭咪唑-fe/g-c3n4的荧光,表现了良好的线性关系。
17、(2)本专利技术将唑修饰fe/g-c3n4复合材料作为荧光传感器,对al3+具有优异的选择性,证明可以有效用于传感,同时其他离子对测定al3+的干扰影响很小,变化范围在1-1.2%,基于此,本专利技术利用咪唑修饰fe/g-c3n4新材料并研究其传感性能,对实现环境监测具有重要意义。
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1.一种咪唑修饰Fe/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的咪唑修饰Fe/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征在于,Fe/g-C3N4制备过程中,富氮前驱体和硝酸铁的质量比为4-5:2.1-2.6,所述富氮前驱体为三聚氰胺、尿素中的一种。
3.根据权利要求1所述的咪唑修饰Fe/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征在于,Fe/g-C3N4制备过程中,超声的时间为1-5h,焙烧的时间为2h,保护气体为氮气,焙烧升温速率设置为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的Fe/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征在于,Fe/g-C3N4复合材料制备过程中,Fe/g-C3N4材料和水的质量体积比为1g:20mL,超声剥离的时间为48-120h,静置的时间12h。
5.根据权利要求1所述的咪唑修饰Fe/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征在于,咪唑修饰的Fe/g-C3N4复合材料制备过程中,上清液中铁原子和咪唑混合液中咪唑的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求5所述的咪唑修饰Fe/g-
7.一种权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的咪唑修饰Fe/g-C3N4复合材料,其特征在于,所述咪唑修饰Fe/g-C3N4复合材料中,Fe与g-C3N4中四个N配位形成FeN4的Fe/g-C3N4复合材料,咪唑-4,5-二羧酸和Fe形成Fe-N5位点得到咪唑修饰单原子Fe掺杂类石墨相氮化碳复合材料。
8.一种根据权利要求1所述的制备方法制备的Fe/g-C3N4材料。
9.一种根据权利要求8所述的Fe/g-C3N4材料作为荧光传感器在检测水中金属离子的应用,其特征在于,所述金属离子为Cu2+。
10.一种根据权利要求7所述的咪唑修饰Fe/g-C3N4复合材料作为荧光传感器在检测水中金属离子的应用,其特征在于,所述金属离子为Al3+。
...【技术特征摘要】
1.一种咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料的制备方法,其特征在于,fe/g-c3n4制备过程中,富氮前驱体和硝酸铁的质量比为4-5:2.1-2.6,所述富氮前驱体为三聚氰胺、尿素中的一种。
3.根据权利要求1所述的咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料的制备方法,其特征在于,fe/g-c3n4制备过程中,超声的时间为1-5h,焙烧的时间为2h,保护气体为氮气,焙烧升温速率设置为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的fe/g-c3n4复合材料的制备方法,其特征在于,fe/g-c3n4复合材料制备过程中,fe/g-c3n4材料和水的质量体积比为1g:20ml,超声剥离的时间为48-120h,静置的时间12h。
5.根据权利要求1所述的咪唑修饰fe/g-c3n4复合材料的制备方法,其特征在于,咪唑修饰的fe/g-c3n4复合材料制备过程中,上清液中铁原子和咪唑混...
【专利技术属性】
技术研发人员:王珊,赵旭阳,孙智慧,古元梓,王欢,耿薇,张鑫悦,王亚飞,
申请(专利权)人:咸阳师范学院,
类型:发明
国别省市:
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