【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料改性，具体涉及一种二氧化钛改性硫酸钙晶须及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着石油天然气的勘探开发逐渐向深井，超深井的方向不断发展,对固井工艺和固井质量也随之提出了更高的要求。在油气井固井工程中，水泥浆在套管和井壁间凝固形成水泥石，为套管提供支撑和保护，并和套管共同起到层间封隔的作用,这对固井后续工作的开展有十分重要的作用。
2、硫酸钙晶须(csw)集增强纤维和超细无机填料的优势于一体，具有高强度、高模量、高韧性等特点。王道正等人发现，石膏晶须可以提高水泥复合材料的力学性能，改善水泥基体孔隙分布。张弛等人发现掺入csw后，混凝土内部会形成空间骨架结构，水化产物将填充内部孔隙，提高了混凝土的抗压强度和弹性模量。赵园园等人研究了csw对再生混凝土工作性能、力学性能和耐久性能的影响，实验结果表明，掺入适量的csw，可以有效地提高再生混凝土的耐久性，降低混凝土的孔隙率和渗透性。夏雨等人发现适量的csw可以降低砂浆的流动度、延缓水泥砂浆的凝结时间，对砂浆抗压、抗折强度有一定的增强作用。
3、然而，由于硫酸钙晶须易于团聚的特点使其的应用受到一定的限制。目前对晶须的表面进行改性主要为在表面引入有机基团实现改性，虽然有效的改善了晶须的团聚现象，但却存在有机基团难以和无机水化产物相容的问题。张博建等人利用纳米二氧化硅对硫酸钙晶须进行表面改性，增强了晶须与水泥基材料之间的界面粘结性能而提高水泥石的力学性能。但是在包覆晶须过程中，分散性变差，力学失稳断裂造成晶须长度下降，并有少量涂层剥离脱落。对包覆晶须的应
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，提供一种二氧化钛改性硫酸钙晶须及其制备方法和应用。通过纳米二氧化钛溶胶包覆改性硫酸钙晶须，使硫酸钙晶须具有更好的分散度，并对硫酸钙晶须的形貌、晶型、性能起到了保护作用，从而也增强了与水泥基材料之间的粘结能力，与水泥水化反应程度更大，形成了更加致密的结构，进一步提升了水泥石的力学性能。
2、为了实现上述目的，本申请采用的技术方案为：
3、本专利技术的第一个目的是提供一种二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
4、以钛酸丁酯溶胶-凝胶法原位合成纳米二氧化钛溶胶，通过纳米二氧化钛溶胶对硫酸钙晶须进行包覆改性，离心、干燥后得到二氧化钛改性硫酸钙晶须材料。
5、优选的，纳米二氧化钛溶胶和硫酸钙晶须的体积比为0.7～1.2:42～56。
6、优选的，所述硫酸钙晶须的长径比为10～80。
7、优选的，包覆改性过程中，将纳米二氧化钛溶胶超声分散均匀后加入硫酸钙晶须，室温下搅拌10min。
8、优选的，所述合成纳米二氧化钛溶胶的方法包括以下步骤：
9、向钛酸丁酯中加入乙醇搅拌均匀形成溶液a；将冰醋酸和水加入到乙醇中搅拌均匀后，调节ph≤3后得到溶液b；
10、在水浴搅拌状态下，将溶液a滴加至溶液b中，滴加结束后搅拌30min，再进行水浴加热反应得到纳米二氧化钛溶胶。
11、优选的，所述钛酸丁酯和乙醇的体积比为6:42；所述冰醋酸、水和乙醇的体积比为4:10:35，采用6mol/l的盐酸调节ph≤3。
12、优选的，所述溶液a和溶液b的体积比为1:1，滴加的速度为3ml/min，水浴加热反应的温度35-50℃，时间为1h。
13、优选的，干燥的温度为120℃，时间24h。
14、本专利技术的第二个目的是提供上述制备方法制备的二氧化钛改性硫酸钙晶须。
15、本专利技术的第三个目的是提供上述二氧化钛改性硫酸钙晶须在固井水泥中的应用，所述二氧化钛改性硫酸钙晶须在固井水泥中的添加量为4wt％。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
17、(1)本专利技术通过纳米二氧化钛溶胶包覆改性硫酸钙晶须，在硫酸钙晶须的表面形成一层纳米二氧化钛薄膜，使硫酸钙晶须具有更好的分散度，并对硫酸钙晶须晶粒大小并无改变，对硫酸钙晶须的形貌、晶型、性能起到了保护作用，包覆改性的硫酸钙晶须具有较强的亲水性，从而也增强了与水泥基材料之间的粘结能力。
18、(2)本专利技术得到的二氧化钛改性硫酸钙晶须与水泥水化反应程度更大，具有更小的磨损率和摩擦系数，与水泥水化反应形成了更加致密的结构，进一步提升了水泥石的力学性能。
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1.一种二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛溶胶和硫酸钙晶须的体积比为0.7～1.2:42～56。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述硫酸钙晶须的长径比为10～80。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包覆改性过程中，将纳米二氧化钛溶胶超声分散均匀后加入硫酸钙晶须，室温下搅拌10min。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述合成纳米二氧化钛溶胶的方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述钛酸丁酯和乙醇的体积比为6:42；所述冰醋酸、水和乙醇的体积比为4:10:35，采用6mol/L的盐酸调节pH≤3。
7.根据权利要求5所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述溶液A和溶液B的体积比为1:1，滴加的速度为3mL/min，水
8.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，干燥的温度为120℃，时间24h。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的二氧化钛改性硫酸钙晶须。
10.一种根据权利要求9所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须在固井水泥中的应用，其特征在于，所述二氧化钛改性硫酸钙晶须在固井水泥中的添加量为2-6wt％。
...【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛溶胶和硫酸钙晶须的体积比为0.7～1.2:42～56。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述硫酸钙晶须的长径比为10～80。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包覆改性过程中，将纳米二氧化钛溶胶超声分散均匀后加入硫酸钙晶须，室温下搅拌10min。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述合成纳米二氧化钛溶胶的方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的二氧化钛改性硫酸钙晶须...
【专利技术属性】
技术研发人员：王珊，梅明佳，蒋敏，魏文绮，吴阳，叶光辉，曹蕾，叶磊，
申请(专利权)人：咸阳师范学院，
类型：发明
国别省市：
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