一种柠檬酸的色谱分离方法技术

本发明专利技术提供了一种柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤：将柠檬酸发酵醪液经除菌、除杂后得到柠檬酸清液，清液经脱色、脱盐后进入离子排斥色谱系统，用水或稀酸作为洗提剂，处理后得到柠檬酸溶液，柠檬酸溶液经除杂、浓缩、结晶后得到柠檬酸晶体。该方法具有产品质量稳定、产品收率高、辅料消耗少、无硫酸钙排放等优点。

Chromatographic separation method of citric acid

The present invention provides a method for chromatographic separation of citric acid, which comprises the following steps: citric acid fermentation liquid after sterilization, cleaning after citric acid liquor, liquor into the ion exclusion chromatography after decolorizing and desalting system, water or dilute acid as eluent, obtained after the treatment of citric acid solution and citric acid solution after purification, concentration and crystallization after citric acid crystal. The method has the advantages of stable product quality, high yield, less consumption of auxiliary material and no calcium sulfate discharge.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种柠檬酸的提取方法，具体地说，涉及一种釆用色 谱法对发酵液中柠檬酸进行提取分离的方法，属于食品化工领域。
技术介绍
柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸，我国是柠檬酸生产大国，有20余家生产厂，产量已超过55万吨。国内外 柠檬酸的提取方法主要为钙盐法、吸交法、膜分离法和萃取法。钙盐法工艺的缺点， 一是中和工序间歇操作，操作条件差、工人劳动强度大、自动化水平低；二是中间品质量不稳定，不利于工艺过 程控制；三是设备投资大，运行成本高；四是辅料消耗高，每吨柠檬 酸消耗约0.85咱硫酸和0.85吨碳酸努；五是每咱梓檬酸产生约2吨固体 废弃物硫酸钙。电渗析的缺点， 一是设备及辅助设施投资高；二是电力消耗高， 生产成本高。萃取法的缺点， 一是产品质量差；二是萃取剂残留导致产品不能 应用于食品及医药行业。目前，对于柠檬酸的处理也有采用色谱法进行的，但是均使用对 杼檬酸有吸附作用的物质作为固定相，该方法在对梓檬酸进行分离过 程中会损耗大量硫酸等辅料，消耗大、成本高。因此，需要寻找一种可提高收率、节约辅料、降低硫酸钩污染的 柠檬酸提取方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种产品质量稳定、产品收率高、辅料消耗 少、无硫酸钙排放污染的柠檬酸提取方法。为了实现本专利技术目的，本专利技术的，包 括如下步骤1 )柠檬酸发酵醪液经过滤后去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质，得到柠檬酸清液；2) 柠檬酸清液经脱色、脱盐后进入离子排斥色谱系统；3) 用水或稀酸作为洗提剂，得到柠檬酸溶液；4) 柠檬酸溶液经除杂后浓缩结晶得到柠檬酸晶体。其中，所述的柠檬酸发酵醪液为各种原料经生物发酵法生产的柠 檬酸发酵液。步骤l)中所述的去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质的方法包括 过滤、沉降等方法。为本领域技术人员熟知的处理方法。步骤2)中所述脱色可采用活性炭脱色，或是釆用纳滤膜脱色。 所述脱盐釆用阳、阴离子交换树脂柱进行脱盐。所述的脱色、脱盐在离子排斥色谱系统操作后进行。步骤2)中离子排斥色谱系统为单台色谱柱或多台色谱柱的组合。所述的色谱柱为装填阳离子交换树脂和/或其它对柠檬酸有排斥作用的物质的色谱柱。比如FLC-IO、 PCR 642、 CR1320、 001x7等阳离子交换树脂。所述的稀酸为各种有机、无机中强酸的水溶液。 所述的浓缩可釆用膜浓缩、热力浓缩或它们的组合。 本专利技术的柠檬酸的色谱分离方法，釆用离子排斥色谱系统，以阳离子交换树脂和/或对柠檬酸有排斥作用的物质作为固定相，其优点在于l.自动化水平高；2. 产品收率高；3. 中间品、产品质量稳定；4. 辅料消耗少，辅料消耗降低90%以上；5. 无硫酸钩排放污染；6.降低C02排放量。 具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。 实施例l柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤1. 先将21113杼檬酸浓度为15%的发酵醪液用板框压滤，后用截留 分子量2000道尔顿的超滤膜过滤，得柠檬酸浓度为12。/。的清液2.4m3。2. 柠檬酸清液用活性炭脱色后用001x7阳离子交换树脂及D315阴离子交换树脂脱除阴阳离子。3. 杼檬酸脱色、脱盐清液泵入装填FLC-10阳离子交换树脂的由6 台色谱柱组成的色谱系统，用水作为洗提剂，分离杂质后得到7.1m3 柠檬酸浓度为4%的柠檬酸提取液。4. 柠檬酸提取液用反渗透膜浓缩到柠檬酸浓度为12%后，用热 力浓缩、结晶。5. 分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.5%的柠檬酸湿晶体190 公斤和杼檬酸浓度为75%的母液131升。6. 湿晶体烘干后包装。 实施例2柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤1. 先将2!113梓檬酸浓度为15.5%的发酵醪液用板框压滤得柠檬酸 浓度为12.6%的清液2.39 m3。2. 柠檬酸清液用活性炭脱色后用732阳离子交换树脂及D318阴离子交换树脂脱除阴阳离子。3. 柠檬酸脱色、脱盐清液泵入装填PCR442阳离子交换树脂由4台色谱柱组成的色谱系统，用水作为洗提剂，分离杂质后得到柠檬酸 浓度为4.8%的提取液6.15 m3。4. 柠檬酸提取液用热力浓缩、结晶。5. 分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.4%的柠檬酸湿晶体197 公斤和浓度为72%的母液143升。6. 湿晶体烘干后包装。 实施例3村檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤1. 先将21113柠檬酸浓度为14.5%的发酵醪液用板框压滤得到柠檬 酸浓度为11.5。/。的清液2.45m3。2. 柠檬酸清液用活性炭脱色后用732阳离子交换树脂及D296阴离子交换树脂脱除阴阳离子。3. 柠檬酸脱色、脱盐清液泵入装填CR1320阳离子交换树脂由12 台色谱柱组成的色谱系统，用浓度为1000ppm的稀硫酸作为洗提剂， 分离杂质后得到浓度为5%的柠檬酸提取液5.53 m3。4. 柠檬酸提取液经脱盐后，用热力浓缩、结晶。5. 分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.4%的柠檬酸湿晶体198 公斤和浓度为71%母液117升。6. 湿晶体烘干后包装。 实施例4杼檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤1. 先将2!!13柠檬酸浓度为15%的发酵醪液用板框压滤得浓度为12.5y。的柠檬酸清液2.34m3。2. 清液泵入装填001x7阳离子交换树脂由8台色谱柱组成的色谱 系统，用0.1%的稀盐酸作为洗提剂，分离杂质后得到柠檬酸浓度为 4.5。/。的提取液6.43m3。3. 杼檬酸提取液用活性炭脱色后用732阳离子交换树脂及D318 阴离子交换树脂脱除阴阳离子。4. 柠檬酸提取液经脱色、脱盐后用热力浓缩、结晶。5. 分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.5%的柠檬酸湿晶体198公斤和柠檬酸含量71%的母液135升。6.湿晶体烘干后包装。 实施例5柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤1. 先将2m，檬酸浓度为15.0。/。的发酵醪液用板框压滤得柠檬酸 浓度为12.5。/。的清液2.34m3。2. 柠檬酸清液用截留分子量500道尔顿的纳滤膜过滤后得到柠檬 酸浓度为123%的过滤液2.36!113。3. 柠檬酸过滤液泵入装填CR1320阳离子交换树脂单台色谱柱组 成的色谱系统，用0.2%稀盐酸作为洗提剂，分离杂质后得到柠檬酸浓 度为4.8。/。的提取液5.98m3。4. 柠檬酸提取液经活性炭脱色、732阳离子交换树脂及D315阴 离子交换树脂脱盐后用热力浓缩、结晶。5. 分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.6%的柠檬酸湿晶体205 公斤和浓度为71%的柠檬酸母液124升。6. 湿晶体烘干后包装。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本专利技术作了详 尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本 领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神的基础 上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤1)柠檬酸发酵醪液经过滤后去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质，得到柠檬酸清液；2)柠檬酸清液经脱色、脱盐后进入离子排斥色谱系统；3)用水或稀酸作为洗提剂，得到柠檬酸溶液；4)柠檬酸溶液经除杂后浓缩结晶得到柠檬酸晶体。2. 根据权利要求l所述的柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，步骤2) 所述的脱色、脱盐在离子排斥色谱系统搡作后进行。3. 根据权利要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，包括如下步骤：　１）柠檬酸发酵醪液经过滤后去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质，得到柠檬酸清液；　２）柠檬酸清液经脱色、脱盐后进入离子排斥色谱系统；　３）用水或稀酸作为洗提剂，得到柠檬酸溶液 ；　４）柠檬酸溶液经除杂后浓缩结晶得到柠檬酸晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李荣杰，尚海涛，潘声龙，
申请(专利权)人：安徽丰原发酵技术工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]