一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法技术

技术编号:10894196 阅读:218 留言:0更新日期:2015-01-09 17:15
本发明专利技术公开了一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法,该方法凭借硝酸银对烯烃的吸附特异性,再结合优良的溶剂系统,可有效地将角鲨烯从植物原料中分离出来,不仅角鲨烯产品含量可达到90%以上,而且原料上样量可达到硅胶质量的30%,是一种有工业化应用前景的色谱分离方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,该方法凭借硝酸银对烯烃的吸附特异性,再结合优良的溶剂系统,可有效地将角鲨烯从植物原料中分离出来,不仅角鲨烯产品含量可达到90%以上,而且原料上样量可达到硅胶质量的30%,是一种有工业化应用前景的色谱分离方法。【专利说明】-种利用硝酸银枯胶色谱法提纯植物来源角蓄 '婦的方法
本专利技术属于化学工程领域,具体涉及一种有工业化价值的,有效提取植物来源角 蠻帰的色谱方法。
技术介绍
角蠻帰常温下为无色油状液体,是一种高度不饱和的脂肪族姪类化合物。其最初 是从蠻鱼的肝油中发现的,1914年被命名为Squalene,其化学名称为2, 6, 10, 15, 19, 23-六 甲基-2, 6, 10, 14, 18, 22-二十四碳六帰,属于开链H聰,也称蠻帰。角蠻帰不仅具有促进新 陈代谢、活化细胞、强化内脏的作用,还具有强烈的抗氧化作用,能有效防止细胞的老化和 癌变,抗癌、防癌,提高机体免疫力。目前,角蠻帰主要来自于深海蠻鱼肝油,同时也少量存 在于油脂不皂化物中,尤其在橄揽油、踪搁油及其脱莫觸出物种含量较多,菜巧油、大豆油、 米慷油、棉巧油等植物油也含有一定量的角蠻帰。 深海蠻鱼生长周期长、繁殖率低,来源困难,因此从植物资源中中寻找角蠻帰具有 重大现实意义。然而,植物来源的角蠻帰面临一个重大缺陷,角蠻帰在植物中的含量极低, 大约W重量计算占比为0. 1 %到0. 7 %。因此,角蠻帰的纯化技术是植物来源角蠻帰工业化 的至关重要的一环。 植物来源角蠻帰的提取方法,据检阅目前可查的文献,大致可W归纳为W下几 种:一种是利用原料中角蠻帰与杂质的沸点差来进行精觸或分子蒸觸(CN 102089263A、 US20130209510A1); -种是利用萃取的方法(CN101830770A、CN102146014A);-种是利用 普通娃胶柱进行层析,得到高含量的角蠻帰(CN167005A、CN102161611A)。W上该些方法, 都存在一定的局限,不适合工业化放大。 第一种方法的代表为索菲姆公司申请的CN 102089263A专利,公布了一种"植物 油的脱莫觸出物和/或物理精炼冷凝物中所含的角蠻帰、留醇和维生素E的提取方法",本 方法是采用H次相继的精觸,通过沸点差,来分离纯化角蠻帰,可现实问题在于,此方法提 及的原料中角蠻帰的含量很低,大约在5%左右,而且角蠻帰的沸点与维生素E相差无几, 所W该种通过H次精觸的方法,分离得到的角蠻帰不仅能耗高,而且含量也只能达到此专 利中所提到的23%左右,无明显的工业化价值。 第二种方法的代表是天津大学所申请的CN101830770A专利--从植物油脱莫觸 出物中提取角蠻帰的方法,则公开了一种利用分子蒸觸与萃取、结晶相结合的工艺方法,具 体步骤是先将原料进行皂化反应,将萃取得到的不皂化物经过两次分子蒸觸后,W第二次 蒸觸的觸出物为原料进行冷析结晶获得植物留醇,滤液中回收角蠻帰及混合生育酷,再经 多级溶剂萃取在两相中分别富集角蠻帰及维生素E。此专利提及的实施例3表明,纯化4. 9g 的角蠻帰粗品(含量为36. 5%),需要用到甲醇/正己焼(V正己焼;V甲醇=1 ;1) 50ml,接 下来的H次萃取,用到75ml的正己焼和75ml的甲醇,整个萃取过程共耗用200ml的溶剂, 得到2. 37g角蠻帰产品(含量为68. 7% ),即相当于每Ig角蠻帰产品(含量为68. 7% ), 耗用84ml的溶剂,如此大的溶剂消耗量,基本上没有工业化价值。 第H种方法是利用娃胶柱的极性选择特性来进行角蠻帰的分离纯化,如【专利技术者】张源仁, 魏国华, 肖翔, 包方杰, 王嘉磊, 邬嫣萍 申请人:宁波大红鹰生物工程股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法,包括如下步骤:(1)硝酸银色谱硅胶的制备:采用湿法或干法制备;(2)避光色谱柱的制备:整个层析柱采用避光措施,用锡箔纸或者黑色涂料等材料附着于层析柱表面,以尽量减少光线进入层析柱内部,即制得避光的色谱柱;(3)湿法装柱:将银离子螯合剂用石油醚溶解后湿法装填于步骤(2)制得的色谱柱底部,再取步骤(1)制得的硝酸银色谱硅胶,用石油醚湿法装填,然后用3‑5个柱体积的石油醚走柱,以压实硅胶,即完成湿法装柱;(4)取步骤(3)装好的色谱柱,以角鲨烯原料为上样原料,采用梯度洗脱的方式,先以纯烃类溶剂洗去部分杂质,再用1%~10%的烃类与酯类的混合溶剂洗去部分杂质,然后用5%~20%的烃类与酯类的混合溶剂解析出角鲨烯产品溶液,接下来用纯的酯类溶剂再生色谱柱,其中上述百分比以酯类溶剂占混合溶剂的总体积的比例计;最后用烃类溶剂置换出色谱柱内的酯类溶剂,完成一次色谱分离循环;(5)将解析出来的角鲨烯溶液,脱去溶剂后,即得角鲨烯产品,其他洗脱出来的杂质溶液,也分别脱去溶剂,将所有的回收得到的溶剂进行精馏分离,以进行下一次的套用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张源仁魏国华肖翔包方杰王嘉磊邬嫣萍
申请(专利权)人:宁波大红鹰生物工程股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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