过渡金属基气凝胶、过渡金属氧化物气凝胶、复合过渡金属氧化物气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种过渡金属基气凝胶、过渡金属氧化物气凝胶、复合过渡金属氧化物气凝胶的制备方法。本发明专利技术采用无机分散溶胶凝胶法，即以廉价的无机金属盐溶液为前驱体、聚丙烯酸为分散剂以及环氧丙烷为凝胶促进剂，通过溶胶－凝胶过程，结合超临界干燥与热处理工艺，制备了多种周期、多族过渡金属基气凝胶和过渡金属氧化物气凝胶材料。作为一种通用的制备方法，本发明专利技术具有原料便宜易得、反应过程简单、反应周期较短等特点，并解决了很多过渡金属氧化物气凝胶难以制备的问题。

Process for preparing transition metal base aerogel, transition metal oxide aerogel and composite transition metal oxide aerogel

The invention belongs to the technical field of preparation of aerogel material, in particular to a preparation method of transition metal base aerogel, transition metal oxide aerogel and composite transition metal oxide aerogel. The invention adopts dispersed inorganic sol-gel method, namely using inorganic metal salt solution as a cheap precursor, polyacrylic acid as dispersant and propylene oxide as gelation agent by sol-gel process combined with supercritical drying and heat treatment process, a variety of periodic, transition metal based aerogels and transition metal oxide aerogels material preparation. As a universal preparation method, the present invention has the characteristics of cheap raw material, easy obtaining, simple reaction process and short reaction cycle, and solves the problem that a lot of transition metal oxide aerogels are difficult to prepare.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于气凝胶材料制备
，具体涉及一种过渡金属基气凝胶、过渡金属氧 化物气凝胶、复合过渡金属氧化物气凝胶的制备方法。技术背景气凝胶是一种由纳米量级超细微粒或高聚物分子相互聚集构成纳米多孔网络，并在孔 隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，其孔隙率可达80~99.8%，孔洞尺寸一般在 l-100nm之间，密度范围可在3~600mg/cm3之间。由于气凝胶材料具有独特的性能，如杨氏模量和热导率低、表观密度小、折射率小以 及比表面积高等，它的可应用领域非常广泛例如Si02气凝胶已成功应用于粒子检测器、 隔热天窗以及太阳能收集作用的夹层窗等方面；Si02和八1203气凝胶被广泛应用于催化剂 载体；而在惯性约束聚变与强激光实验研究方面，气凝胶材料以其密度低、吸附性与成型 性好以及结构易控制等特点，成为一种重要的靶候选材料。目前，应用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺己经制备出了多种气凝胶。其中，Si02、 八1203和Ti02等氧化物气凝胶的制备工艺已经比较成熟。这些氧化物气凝胶的制备过程通 常为以金属醇盐的溶液(如醇溶液)为前驱体，通过水解和縮聚获得相应的溶胶；随着 水解和縮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过渡金属基气凝胶和过渡金属氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于采用无机分散溶胶凝胶法，具体步骤如下：（１）将过渡金属无机盐溶于乙醇，配制成过渡金属离子乙醇溶液；（２）向步骤（１）所得的溶液中依次加入去离子水、聚丙烯酸和环氧丙烷，搅拌均匀，静置１－３６０分钟，得到凝胶；其中，金属离子、乙醇、去离子水、聚丙烯酸、环氧丙烷的添加比例为６ｍｍｏｌ∶６～３０ｍｌ∶０．５～１５ｍｌ∶０．５－５ｍｌ∶１－１０ｍｌ；（３）将步骤（２）所得凝胶在２２－２８℃温度下老化１２－１６天，用乙醇洗涤，得到湿凝胶；（４）将步骤（３）得到的湿凝胶采用二氧化碳超临界流体干燥或常压干燥，即得所需的过渡金属基气凝胶；（５）将步...

【技术特征摘要】
1、一种过渡金属基气凝胶和过渡金属氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于采用无机分散溶胶凝胶法，具体步骤如下(1)将过渡金属无机盐溶于乙醇，配制成过渡金属离子乙醇溶液；(2)向步骤(1)所得的溶液中依次加入去离子水、聚丙烯酸和环氧丙烷，搅拌均匀，静置1-360分钟，得到凝胶；其中，金属离子、乙醇、去离子水、聚丙烯酸、环氧丙烷的添加比例为6mmol∶6～30ml∶0.5～15ml∶0.5-5ml∶1-10ml；(3)将步骤(2)所得凝胶在22-28℃温度下老化12-16天，用乙醇洗涤，得到湿凝胶；(4)将步骤(3)得到的湿凝胶采用二氧化碳超临界流体干燥或常压干燥，即得所需的过渡金属基气凝胶；(5)将步骤(4)得到的过渡金属基气凝胶在450-550℃的温度下热处理5-8小时，即得到所需的过渡金属氧化物气凝胶。2、 一种复合过渡金属氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于复合过渡金属氧化物气 凝胶为过渡金属基-过渡金属基气凝胶、二元或多元复合过渡金属氧化物-过渡金属氧化物 气凝胶、过渡金属基-主族元素氧化物气凝胶或二元或多元复合过渡金属氧化物-主族元素 氧化物中的任一种；采用无机分散溶胶凝胶法，其具体步骤如下(1) 将1种过渡金属无机盐溶于乙醇中，配制成摩尔浓度为0.2-lmol/L的过渡金属离子 乙醇溶液；将另1或几种过渡金属无机盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：周斌，杜艾，吴越华，徐翔，刘春泽，沈军，吴广明，张志华，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]