对三氟甲基苯甲醛的制备方法技术

本发明专利技术公开一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：将卤代烃助剂和对三氟甲基氯苯的混合液缓慢加入浸有镁屑的四氢呋喃溶液中，合成对三氟甲基氯苯的格氏试剂；将Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺加入上述对三氟甲基氯苯的格氏试剂中，反应得到对三氟甲基苯甲醛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种。
技术介绍
对三氟曱基苯曱醛主要是用于农药伏蚁腙的合成，是合成过程的关键中间 体。目前生产的方法主要是由对三氟曱基氯苯在高压下与氨气反应，得到对三 氟曱基苯胺，然后对三氟甲基苯胺在无机酸中，用亚硝酸钠处理得到对三氟曱 基苯基的重氮盐，再与甲醛肟反应得到对三氟甲基苯曱醛。该方法步骤长，与 曱醛將反应收率低，污染严重，成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种步骤简单、污染小且成本低的制备 对三氟甲基苯甲醛的方法。为达上述目的，本专利技术公开的对三氟甲基苯曱醛的制备方法包括以下步骤将卣代烃助剂和对三氟曱基氯苯的混合液緩慢加入浸有镁屑的四氢呋喃溶 液中，合成对三氟曱基氯苯的格氏试剂；将N, N-二甲基甲酰胺加入上述对三氟曱基氯苯的格氏试剂中，反应得到 对三氟甲基苯甲醛。反应式如下CF3 CF3 CF3THFDMFMgCI MgCI CH0本专利技术提供的制备对三氟曱基苯曱醛的方法步骤简单、污染小、有效降低 了成本。具体实施例本专利技术公开一种对三氟曱基苯甲醛的制备方法。将卤代烃助剂和对三氟曱基氯苯的混合液緩慢加入浸有镁屑的四氢呋喃(THF )溶液中，合成对三氟甲基 氯苯的格氏试剂；然后将N, N-二曱基甲酰胺(DMF)加入上述对三氟曱基氯 苯的格氏试剂中，反应得到对三氟曱基苯甲醛。在制备对三氟甲基苯曱趁的过程中，上述的卣代烃包括但不限于1, 2-二氯 乙烷或l, 2-二溴乙烷。当以l， 2-二氯乙烷或l， 2-二溴乙烷为助剂时，其用量 大约为对三氟甲基氯苯的0.1~2.0倍摩尔当量，优选0.7~1.5倍摩尔当量。该方法制备的对三氟曱基苯甲醛的方法步骤简单、污染小、成本低。下述 再通过实施例对本专利技术的技术给予进一步的说明。 实施例1:将180g对氯三氟甲苯，99gl， 2-二氯乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在 反应釜中加入48g镁屑和50ml四氢呋喃，加热至回流，緩慢滴加上述混合液， 共计滴加反应8小时，加毕后继续保持回流2小时。降温至50° ,加入95gN, N-二甲基甲酰胺，搅拌反应半小时。用冰盐酸淬灭。分出有机相，减压精馏， 得到纯净的对三氟曱基苯曱醛139g,含量98.5%。实施例2:将180g对氯三氟曱苯，188gl， 2-二溴乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在 反应釜中加入72g镁屑和100ml四氢呋喃，力口热至回流，缓慢滴加上述混合液， 共计滴加反应8小时，加毕后继续保持回流2小时。降温至50° ，加入95gN, N-二曱基甲酰胺，搅拌反应半小时。用水盐酸淬灭。分出有机相，减压精馏， 得到纯净的对三氟曱基苯甲醛159g,含量98.4%。实施例3:将180g对氯三氟曱苯，132gl, 2-二溴乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在 反应釜中加入58g镁屑和1 OOml四氢呋喃，力。热至回流，緩f曼滴加上述混合液， 共计滴加反应8小时，加毕后继续保持回流2小时。降温至50° ,加入95gN,N-二曱基曱酰胺，搅拌反应半小时。用水盐酸淬灭。分出有机相，减压精馏，得到纯净的对三氟曱基苯曱醛149g，含量98.4%。 实施例4:将180g对氯三氟曱苯，149gl， 2-二氯乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在 反应釜中加入72g镁屑和100ml四氩呋喃，加热至回流，緩慢滴加上述混合液， 共计滴加反应8小时，加毕后继续保持回流2小时。降温至50° ，加入95gN， N-二曱基曱酰胺，搅拌反应半小时。用水盐酸淬灭。分出有机相，减压精馏， 得到纯净的对三氟甲基苯甲醛154g，含量98.4°/。。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　将卤代烃助剂和对三氟甲基氯苯的混合液缓慢加入浸有镁屑的四氢呋喃溶液中，合成对三氟甲基氯苯的格氏试剂；　将Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺加入上述对三氟甲基氯苯的格氏试剂中，反应得到 对三氟甲基苯甲醛。

【技术特征摘要】
1、一种对三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤将卤代烃助剂和对三氟甲基氯苯的混合液缓慢加入浸有镁屑的四氢呋喃溶液中，合成对三氟甲基氯苯的格氏试剂；将N，N-二甲基甲酰胺加入上述对三氟甲基氯苯的格氏试剂中，反应得到对三氟甲基苯甲醛。2、 根据权利要求l所述对三氟曱基苯曱醛的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚文刚，唐湘梅，闻守军，
申请(专利权)人：重庆树荣化工有限公司，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]