吡啶氯代产物的合成工艺制造技术

吡啶氯代产物的合成工艺涉及吡啶经光氯化法合成２－氯吡啶和２，６－二氯吡的合成技术。本发明专利技术解决了一般吡啶光氯化合成氯代吡啶时以水为稀释剂，造成含吡啶废水的排放，污染环境，并降低了原料吡啶的有效利用率的问题，提供了一种工艺简单、设备投资少、计量准确，使含吡啶废水得到循环使用的新工艺，从而提高了原料的有效利用率，避免了含吡啶废水向外排放，造成环境的污染，节约了工业用水，降低了生产成本。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及吡啶光氯化合成工艺技术。2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶是重要的农药、医药中间体。但由于生产上述中间体一般是选用工业吡啶和水(作为稀释剂)，单独汽化，分别计量，然后在气相条件下与另一种原料氯气充分混合，再进行光氯化反应，作为稀释剂的水一般是直接使用锅炉蒸气，这就使含吡啶废水不能循环使用，而且加大了工业用水。对于工业生产而言，含吡啶废水的量是很大的，其直接外排降低了原料吡啶的有效利用率，因为原料吡啶和水是无限混溶的，而作为产品之一的2-氯吡啶在水中也有一定的溶解度，用任何方法分离也不可能将二者从水中完全提取出来，也就是说，只要含吡啶废水排放，将不可避免地对环境造成污染，另外由于使用锅炉产生的水蒸气，需要增加计量装置，设备投资加大。本专利技术的目的是为了解决上述问题，充分利用含吡啶废液，使其循环使用，避免废液排放，污染环境，而提供的一种以含吡啶废水为稀释剂的吡啶光氯化合成工艺。本专利技术的技术方案是所需一定浓度的吡啶原料液由分离提纯2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶产物后，产生的含吡啶废液做稀释剂和工业吡啶组成，在其与氯气混合前，两种吡啶液体的混合配制与计量、汽化工艺顺序可以前后变动。一种方法可以先将己知吡啶含量的含吡啶废液与工业吡啶按所需比例混合成均匀的吡啶原料液，经计量后进行汽化，在气相条件下再与氯气按比例混合，然后进入反应器，进行光氯化反应。也可采用另一种方法即先将己知吡啶含量的含吡啶废液和工业吡啶按比例单独计量、汽化，再将两者的蒸气与氯气混合，然后进入反应器，进行光氯化反应。但该方法将增加设备投资，除增加一套计量、输送装置外，操作上也加大了工作量，成本上是不合算的，而且两套装置工作起来也容易造成计量上的误差。相比之下，第二种方法不如第一种方法。本专利技术的优点是以吡啶光氯化产物分离后的含吡啶废水做稀释剂与工业吡啶组成吡啶原料液，避免了生产中含吡啶废液的排放所带来的环境污染，同时使吡啶得到充分利用，节约了工业用水，降低了生产成本，另外由于该方法克服了使用锅炉蒸气带来的设备投资大、计量不准确的缺点，该工艺简单易行、设备投资少、计量准确、并使含吡啶废液循环使用，经济效益社会效益兼而有之。下面结合附图对本专利技术做进一步说明附附图说明图1吡啶氯代产物的合成工艺路线示意图。(先混合、计量再汽化工艺)实施例1如图1所示，含吡啶废水中含吡啶1.24％，2-氯吡啶0.11％，向每1000g废水中加入工业吡啶160.7g，配制成吡啶浓度为14.9％的原料液，连续进原料液2116g，进行汽化，然后通入氯气，吡啶与氯气的摩尔比为1∶1.5，反应温度控制在170℃，平均停留时间为22.5秒，进行光氯化合成，无焦油化现象。经分析(仪器分析)，反应液中含吡啶含吡啶22.4g，2-氯吡啶298.6g，2，6-二氯吡啶160.0g，吡啶转化率为92.9％，产物2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的摩尔比为2.63∶1.08。2-氯吡啶为主要产物。由于生产中有时需要以2-氯吡啶为主的氯代产物，此时同以往一样，只要调节原料和稀释剂比例并控制反应条件即可。详见实施例2实施例2先混合、计量再汽化的合成工艺经测定废水中含吡啶0.79％，2-氯吡啶为0.08％，每1000g废水加入工业吡啶165.8g，除反应温度为160℃外，其余参数与实施例1同。连续进料2116g，反应后经分析，含吡啶31.2g，2-氯吡啶296.1g，2，6-二氯吡啶149.5g，转化率为90.1％。产物2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的摩尔比为2.61∶1.01。2-氯吡啶为主要产物。如产物需要以2，6-二氯吡啶为主，方法同上，具体见实施例3实施例3先混合、计量再汽化的合成工艺。所用废水同实施例2，每1000g废水加入工业吡啶427.5g，配制成吡啶浓度为30.5％的原料液。通过计量装置连续进原料液2116g，混合、计量后再进行汽化，然后通入氯气。吡啶与氯气的摩尔比为1∶2，反应温度为180℃，平均停留时间仍控制在22.5秒，反应后经分析，吡啶含23.1g，2-二氯吡啶264.2g，2，6-二氯吡啶784.8g，转化率94.7％。产物2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的摩尔比为2.33∶5.30。2，6-二氯吡啶为主要产物。实施例4先计量、汽化再混合的合成工艺。取吡啶废液和工业吡啶，数量同实施例1，单独计量(两套计量装置)再汽化、最后与氯气混合，工艺参数同实施例1，进行光氯化反应。分析结果基本同实施例1。权利要求1.吡啶氯代产物的合成工艺采用使吡啶的水溶液汽化与氯气混合，在紫外光的作用下，进行光氯化反应，其特征在于所需一定浓度的吡啶原料液是由分离提纯2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶产物后产生的含吡啶废液做稀释剂和工业吡啶组成，在其与氯气混合前，两种吡啶液体的混合配制和计量汽化工艺顺序可以前后变动。2.按照权利要求1所述的吡啶氯代产物的合成工艺，其特征在于吡啶溶液的配制、计量和汽化可以先将己知吡啶含量的含吡啶废液与工业吡啶按所需比例混合成均匀的吡啶原料液，经计量后进行汽化，在气相条件下再与氯气按比例混合，然后进入反应器进行光氯化反应。3.按照权利要求1所述的吡啶氯代产物的合成工艺，其特征在于吡啶溶液的配制、计量和汽化还可以先将己知吡啶含量的含吡啶废液和工业吡啶按比例单独计量、汽化，再将两者的蒸气与氯气混合然后进入反应器，进行光氯化反应。全文摘要吡啶氯代产物的合成工艺涉及吡啶经光氯化法合成2－氯吡啶和2,6－二氯吡的合成技术。本专利技术解决了一般吡啶光氯化合成氯代吡啶时以水为稀释剂,造成含吡啶废水的排放,污染环境,并降低了原料吡啶的有效利用率的问题,提供了一种工艺简单、设备投资少、计量准确,使含吡啶废水得到循环使用的新工艺,从而提高了原料的有效利用率,避免了含吡啶废水向外排放,造成环境的污染,节约了工业用水,降低了生产成本。文档编号C07D213/00GK1245801SQ9811743公开日2000年3月1日 申请日期1998年8月21日 优先权日1998年8月21日专利技术者赵增国, 郝金库, 王桂林, 张和, 李伟 申请人:天津师范大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
吡啶氯代产物的合成工艺采用使吡啶的水溶液汽化与氯气混合，在紫外光的作用下，进行光氯化反应，其特征在于所需一定浓度的吡啶原料液是由分离提纯２－氯吡啶和２，６－二氯吡啶产物后产生的含吡啶废液做稀释剂和工业吡啶组成，在其与氯气混合前，两种吡啶液体的混合配制和计量汽化工艺顺序可以前后变动。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵增国，郝金库，王桂林，张和，李伟，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]