【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于等静压石墨，具体涉及一种等静压石墨的制备方法。
技术介绍
1、等静压石墨是由高纯石墨压制而成，是一种新型石墨材料，是石墨材料中的精品，与普通石墨相比，结构精细致密，均匀性好，各向同性、耐化学腐蚀性强，导热性能和导电性能佳，具有优异的机械加工性能，等静压石墨在硬质合金、采矿、化工、冶金、机械、宇航以及石墨反应堆等
被广泛应用。
2、等静压石墨的生产工艺通常是以煅烧后的石油焦或沥青焦为骨料，以改制沥青为粘结剂，经过原料破碎、磨粉、混捏、轧片、二次磨粉、等静压成型、多次焙烧和浸渍、石墨化等工序制得；但是生产的等静压石墨孔隙率较高，密度低，进而影响强度等机械性能；
3、目前，为了降低孔隙率，提高密度，现有技术通常采用以下方法：
4、一、采用较大粒径的骨料进行多次浸渍和焙烧，
5、申请号为cn201810563807.4的专利公开了一种高密度超细孔径石墨的制备方法，其是通过利用平均粒径为10-100μm的焦炭骨料与粘合剂混捏、压型与焙烧之后，通过利用两次高压浸渍，利用浸渍剂将制品的大孔隙进行封堵，使得大孔隙转变为小孔隙，实现了大颗粒骨料进行细孔径石墨制备的技术目的；
6、上述方法制得的石墨，虽然以减小孔径的方法提高了密度，但是仍然存在抗压强度、抗折强度较低的缺陷，并且生产成本高，生产效率低。
7、二、降低骨料颗粒的粒径
8、申请号为cn202011136557.x的专利公开了一种高性能精细等静压石墨的制备方法，其通过原料一次处理、原料二
9、上述方法制备的等静压石墨，密度高，气孔率低；但是粒径越小，实现均匀包覆结构所需要的粘结剂量较多，使得制备大规格样品的难度较高。
10、而且，当粘结剂使用量较大时，会使得骨料颗粒表面吸附的小分子碳氢化合物出现过饱和现象，随着温度的升高和压力的增加，这部分小分子碳氢化合物以气体形式被释放，进而使得粘结剂在石墨化过程中气孔率增加，密度降低；
11、因此该专利并不能真正实现降低气孔率，增加密度的专利技术目的，而较低的密度和较高的气孔率又会影响产品的强度性能、导热性能等。
12、申请号为cn201810978977.9的专利公开了一种超细结构等静压石墨的制备方法，采用了较多量的粘结剂，其是粘结剂进行处理制得预处理后的高温煤沥青，具体是将粒径为1-10μm的煅后石油焦、煅后沥青焦，粒径为0.1-2μm预处理后的高温煤沥青进行混合，经过融合、造粒、抽真空、密封、等静压成型，制得了等静压石墨；
13、该专利的生产方法工序流程短，效率高，降低了生产成本的同时，保证了较高体积密度达到1.83-1.84g/cm3，并且具备较高的抗压强度和抗折强度；但是上述方法制得的产品仍存在较多的裂纹现象。
14、综上所述，提供一种等静压石墨的制备方法，在增加体积密度的同时，增强强度性能，减小裂纹率是现有技术亟待解决的技术难题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种等静压石墨的制备方法，增加了体积密度，并且强度性能佳，裂纹率低。
2、针对上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种等静压石墨的制备方法，包括分散性石墨，改性煤沥青，骨料预处理，一次磨粉、混捏，二次磨粉，等静压成型，一次焙烧，浸渍，二次焙烧，石墨化步骤，具体操作如下：
4、1.制备分散性石墨
5、（1）醇处理
6、将聚乙二醇6000与去离子水混合，然后加入石墨粉，以3.0-4.0℃/min速率升温至56-60℃，静置18-22min，然后以1.8-2.2℃/min速率升温至62-66℃，静置12-18min，静置结束后，降温、干燥，制得醇处理后的石墨；
7、所述聚乙二醇6000、去离子水与石墨粉的质量比为5.0-5.4:116-125:25-30；
8、（2）硅烷处理
9、向醇处理后的石墨中加入硅烷偶联剂，升温至84-88℃，然后进行超声振荡处理，超声振荡时间为11-15min，振荡频率为18-25khz，超声振荡处理结束后，保温反应71-79min，保温反应结束后，过滤、洗涤、干燥，制得分散性石墨；
10、所述醇处理后的石墨与硅烷偶联剂的质量比为16-20:105-113；
11、所述硅烷偶联剂为去离子水、十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱和乙烯基三甲氧基硅烷的混合液，所述去离子水、十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为85-90:2.3-2.8:19-22。
12、2.改性煤沥青
13、将煤沥青与四氢呋喃混合，加入辛基聚氧乙烯醚，升高温度至48-52℃进行搅拌，搅拌时间为23-27min，搅拌转速为162-168rpm，搅拌结束后加入分散性石墨进行球磨处理，球磨时间为47-52min，球磨转速为124-130rpm，球料比为6-10:1，球磨结束后，干燥，制得改性煤沥青；
14、所述煤沥青、四氢呋喃、辛基聚氧乙烯醚和分散性石墨的质量比为2.1-2.5:30.2-32.4:0.3-0.5:8.7-9.2。
15、3.骨料预处理
16、将煅后石油焦、煅后沥青焦置于表面处理液中，然后进行两次均质处理，每次均质处理的时间为4-6min，压力为7.4-8.0mpa，均质处理结束后进行静置，静置时间为26-30min，静置温度为76-80℃，静置结束后，干燥，制得预处理后的骨料；
17、所述煅后石油焦、煅后沥青焦与表面处理液的质量比为65-70:16-18:265-275；
18、所述煅后石油焦，粒径为85-95μm，灰分为0.29-0.31%，硫含量为0.35-0.40%，真密度为2.42-2.51g/cm3；
19、所述煅后沥青焦，粒径为75-82μm，灰分为0.31-0.35%，硫含量为0.28-0.34%，真密度为2.46-2.60g/cm3；
20、所述表面处理液是由去离子水、吐温80与木质素磺酸钠的混合物，所述去离子水、吐温80与木质素磺酸钠的质量比为125-136:2.4-2.8:2.8-3.3。
21、4.一次磨粉、混捏
22、将预处理后的骨料磨粉至粒径为45-50μm，制得一次粉料；将一次粉料放入混捏锅进行干混，干混温度为110-114℃，干混时间为43-47min，然后加入改性煤沥青进行湿混，湿混温度为170-174℃，湿混时间为54-60min，制得一次糊料；
23、所述一次粉料、改性煤沥青的质量比为50-57:19-22。
24、5.二次磨粉
25、将一次糊料置本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备分散性石墨，改性煤沥青，骨料预处理，一次磨粉、混捏，二次磨粉，等静压成型，一次焙烧，浸渍，二次焙烧，石墨化步骤；
2.根据权利要求1所述的一种等静压石墨的制备方法，其特征在于，
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【技术特征摘要】
1.一种等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备分散性石墨，改性煤沥青，骨料预处理，一次磨粉、混捏，二次磨粉，等静压成型，一次焙烧，浸渍，二次焙烧，石墨化步骤；
2.根据权利要求1所述的一种等静压石墨的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种等静压石墨的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种等静压石墨的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：李华青，
申请(专利权)人：山东红点新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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