【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化锆陶瓷制备，具体涉及一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法。
技术介绍
1、指纹识别技术因其具有安全、便捷、准确及易操作等优点已广泛应用于智能便携设备如笔记本电脑、智能手机等中。为保护指纹识别传感器在复杂环境下使用时免受磨损及汗水侵蚀，并保持高信号识别灵敏度，指纹盖板材料的性能尤为重要。常用盖板材料主要包括蓝宝石、钢化玻璃以及氧化锆陶瓷等，其中氧化锆陶瓷(zro2)因其具有耐磨性好、强度高、断裂韧性高、介电常数高以及无信号屏蔽等优点，被视为指纹识别盖板的理想材料。
2、然而，传统zro2薄板制备方法如干压成型、注射成型以及流延成型等均难以制备高性能zro2陶瓷盖板，例如干压成型法难以制备厚度在1mm以下的盖板；注射成型中大量有机添加物易导致盖板内残留大量孔洞等缺陷；流延成型虽作为工业化薄板制备常用技术，但成型过程中使用大量有机溶剂而对环境造成污染。凝胶注模成型技术是美国橡树岭国家实验室研制开发成功的一种陶瓷近尺寸成型技术，与传统注浆成型依靠石膏模吸浆的原理不同，凝胶注模成型是通过浆料内部的化学反应形成大分子网络结构或陶瓷网络结构，以使浇入非孔模具内的陶瓷泥浆快速凝固成陶瓷坯体。相对于注浆成型来说，凝胶注模周期短，制品的结构与密度均匀，性能可靠，完全可以采用原先注浆成型的生产设备，因此可以减少设备投资，坯体强度高，可以进行较复杂的成型加工。isobam作为一种新型的陶瓷胶铸剂，同时作为分散剂与固化剂，避免了引入其它杂质。而且isobam作为有机物无毒环保，成本低，对模具要求低，添加物
3、目前报道的凝胶注模成型氧化锆，如cn108101534a与cn111908916a均采用有毒或低毒的凝胶体系，该体系有很强的神经毒性，对人体有害，且陶瓷强度较低。文献报道中也指出，采用isobam作为凝胶剂，在陶瓷浆料固含量较高时，isobam的分散性较低，明显使铸造困难，限制了其在高密度坯体制备中的应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，该方法工艺简单，采用isobam凝胶体系无毒无害，环境友好，所制备得到的陶瓷可具有强度高、致密性高、耐磨性好等优点。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，包括以下步骤：
4、(1)氧化锆陶瓷浆料制备：将isobam粉体、交联剂、分散剂与超纯水混合，再通过乳酸和四甲基氢氧化铵调节ph值得到预混溶液，最后在预混溶液中加入氧化钇稳定氧化锆，经球磨混合得到氧化锆陶瓷浆料；
5、(2)氧化锆陶瓷浆料均化：向步骤(1)制备得到的氧化锆陶瓷浆料中加入均化剂搅拌均化得到均化后的氧化锆陶瓷浆料；
6、(3)凝胶固化成型：将步骤(2)制备得到的浆料经真空除泡后注入模具，在水浴加热条件下固化成型，脱模后干燥得到氧化锆陶瓷坯体；
7、(4)烧结成型：将步骤(3)制备得到的陶瓷坯体在烧结炉中排胶，将排胶后的素坯在空气中烧结，得到氧化锆陶瓷材料。
8、优选的，步骤(1)中，所述isobam粉体为isobam104、isobam110、isobam304、isobam306中一种或几种，其添加量为预混溶液的10-25wt％。
9、优选的，步骤(1)中，所述交联剂为四乙苯他胺，其添加量为预混溶液的1-3wt％。
10、优选的，步骤(1)中，所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵盐、柠檬酸铵中的一种或几种，其添加量为预混溶液的0.5-1wt％。
11、优选的，步骤(1)中，所述ph值调节到8-10；所述氧化锆陶瓷浆料中氧化锆的体积固含量为55-62％。
12、优选的，步骤(1)中，球磨使用的磨球为氧化锆球，球料比为1：(1～3)，球磨时间为8-12h。
13、优选的，步骤(2)中，所述均化剂为聚丙烯酰胺、三聚氰胺树脂中的一种或两种，其添加量为氧化钇稳定氧化锆粉体质量的0.1-1.5％；所述均化机制：均化搅拌速度为30-50r/min，均化时间为12-24h。
14、优选的，步骤(3)中，真空除泡的压力为-0.05至-1mpa，真空除泡时间为20～60min。
15、优选的，步骤(3)中，水浴加热温度为50-70℃，固化时间为30-50min；所述干燥的具体过程为：注模后常温下干燥10-24h，然后在湿度55～85％，温度30～60℃的恒温恒湿箱中干燥12～24h。
16、优选的，步骤(4)中，所述排胶的具体过程为：室温下以1-5℃/min的速度升温到800℃，保温1-2h；所述烧结的具体过程为：经排胶后继续以1-3℃/min的升温速度升温至1500-1550℃，保温2-5h。
17、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
18、1、本专利技术采用的isobam凝胶体系无毒无害，属环境友好体系，而且isobam凝胶体系能自发凝胶，工艺简单，能够获得分散性好的浆料，所制备得到的氧化锆陶瓷强度高。
19、2、本专利技术添加的交联剂不影响浆料在常温下放置时间，即常温下浆料12h内基本不凝胶，但可以提高浆料在水浴加热过程中凝胶反应速度，并且增加了凝胶网络的空间分布，使得在工艺时间进一步缩短，在提高生产效率的基础上，增加了坯体的抗弯强度。
20、3、本专利技术添加的分散剂改善了isobam凝胶体系对浆料的分散性，使球磨时间进一步减少，固含量进一步增加，而且分散剂添加量少，易排胶。
21、4、本专利技术采用的均化工艺一方面减少了高速球磨过程中浆料能量过高导致的粘度升高以及isobam和交联剂分子链的断裂情况，防止后期凝胶反应不彻底；另一方面，加入均化剂，在低能量下均化分散使颗粒重排，得到较好的空间颗粒分散，明显降低了高固含量下浆料的粘度，使凝胶反应后坯体缺陷减少，陶瓷的密度、强度、耐磨性等进一步提高。
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1.一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Isobam粉体为Isobam104、Isobam110、Isobam304、Isobam306中一种或几种，其添加量为预混溶液的10-25wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述交联剂为四乙苯他胺，其添加量为预混溶液的1-3wt％。
4.根据权利要求1或2所述的一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵盐、柠檬酸铵中的一种或几种，其添加量为预混溶液的0.5-1wt％。
5.根据权利要求1或2所述的一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述pH值调节到8-10；所述氧化锆陶瓷浆料中氧化锆的体积固含量为55-62％。
6.根据权
7.根据权利要求1或2所述的一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述均化剂为聚丙烯酰胺、三聚氰胺树脂中的一种或两种，其添加量为氧化钇稳定氧化锆粉体质量的0.1-1.5％；所述均化机制：均化搅拌速度为30-50r/min，均化时间为12-24h。
8.根据权利要求1或2所述的一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(3)中，真空除泡的压力为-0.05至-1MPa，真空除泡时间为20～60min。
9.根据权利要求1或2所述的一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(3)中，水浴加热温度为50-70℃，固化时间为30-50min；所述干燥的具体过程为：注模后常温下干燥10-24h，然后在湿度55～85％，温度30～60℃的恒温恒湿箱中干燥12～24h。
10.根据权利要求1或2所述的一种采用Isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述排胶的具体过程为：室温下以1-5℃/min的速度升温到800℃，保温1-2h；所述烧结的具体过程为：经排胶后继续以1-3℃/min的升温速度升温至1500-1550℃，保温2-5h。
...【技术特征摘要】
1.一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述isobam粉体为isobam104、isobam110、isobam304、isobam306中一种或几种，其添加量为预混溶液的10-25wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述交联剂为四乙苯他胺，其添加量为预混溶液的1-3wt％。
4.根据权利要求1或2所述的一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵盐、柠檬酸铵中的一种或几种，其添加量为预混溶液的0.5-1wt％。
5.根据权利要求1或2所述的一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述ph值调节到8-10；所述氧化锆陶瓷浆料中氧化锆的体积固含量为55-62％。
6.根据权利要求1或2所述的一种采用isobam绿色凝胶注模成型制备氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨使用的磨球为氧化锆球，球料比为1：(1～3)，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，陈士卫，王婷，康健，邱凡，陈东顺，张馨元，陈浩，
申请(专利权)人：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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