【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及荧光陶瓷，具体涉及一种宽带绿色发光荧光陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、白光led具有集成度高、体积小、低热值、低功耗等优势，已经得到了全世界的关注。目前，产生白光的方式主要有三种，分别是：蓝光led芯片激发黄色荧光粉、多个单色led芯片混合产生白光以及紫外led芯片激发多色荧光粉。与其他两种白光产生方式相比，蓝光led激发黄色荧光的白光产生方式具有发光效率高、显色指数高、制备成本低、使用寿命长等优势，已经成为市场上主流的白光产生方式。但是，随着人们对生活水平的不断提升，蓝光与黄光混合产生白光的方式已经无法满足人们对健康照明的需求。并且，由于这种白光产生方式需要有机封装材料将黄色荧光粉直接涂敷在蓝光led芯片上，而有机封装材料容易老化会会导致发光器件的衰变、变色和寿命缩短等问题，不足以满足未来对于高流明密度白光照明的应用需求。
2、为了解决上述问题，国内外学者使用具有高的光学质量和良好的导热性能ce:yag荧光陶瓷作为替代材料。然而，由于ce3+离子的发光中心在525nm附近属于黄光发射带，其光谱中的缺少红光成分，导致陶瓷基白光led器件的显色指数(cri)较低，制约了其在白光照明光源领域的发展。为此，研究人员在ce:yag晶格中使用gd3+离子来取代y3+位置，使得ce3+离子的发射光谱发生红移，从而增强ce3+离子的红光发射。nishiura等人使用ce3+离子取代方案在ce3+离子的光致发光光谱红移了10-30nm；曹永革等人获得了光效为128lm/w、显色指数为78的白光输出。cn1100039
技术实现思路
1、为了解决蓝光led激发荧光材料存在显色指数低的应用难题，本专利技术提供一种宽带绿色发光荧光陶瓷及其制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一方面，本专利技术提供一种宽带绿色发光荧光陶瓷，其化学式为ca(y1-xcex)2hfal4o12，其中x为ce3+掺杂取代y3+的摩尔百分比系数，0.01≤x≤0.03。
4、另一方面，本专利技术还提供上述宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
5、(1)将高纯99.99％的hfo2加入氢氟酸中进行溶解，加入去离子水，调整hf4+的浓度为0.1～2mol/l；将高纯99.99％的商用y2o3加入硝酸中进行溶解，调整y3+的浓度为0.1～2mol/l；将高纯99.99％的商用al2o3加入硝酸中进行溶解，调整al3+的浓度为0.1～2mol/l；将优级纯的商用h12ceno9加入去离子水中进行溶解，调整ce4+的浓度为0.1～2mol/l；将优级纯的商用cacl2加入去离子水中进行溶解，调整ca2+的浓度为0.1～2mol/l；
6、(2)将步骤(1)所得溶液按照ca(y1-xcex)2hfal4o12中各元素的化学计量比进行配比，其中0.01≤x≤0.03，然后加热，保持溶液温度55～65℃，调整ph为3.5～3.8时停止加热；
7、(3)向步骤(2)所得溶液加入ca(oh)2调节ph，调节ph值至4.5～4.8，然后搅拌，搅拌转速为100～160r/min，搅拌时长为2～6h；
8、(4)将步骤(3)所得溶液加入坩埚中，使用马弗炉在氧气气氛下进行煅烧，得到白色混合粉体，然后加入白色混合粉体质量0.1～0.5％的商用yag粉体、白色混合粉体质量0.1～1％的pei，加入无水乙醇进行球磨；
9、(5)将步骤(4)所得浆料进行干燥、过筛，得到混合粉体，然后进行等静压成型，即得到荧光陶瓷素坯；
10、(6)将步骤(5)所得素坯在空气气氛或氧气气氛下进行烧结，烧结温度为1600～1700℃，保温时长为6～12h，即得到宽带绿色发光的荧光陶瓷。
11、优选的，步骤(4)中所述的坩埚为石英坩埚，煅烧温度为600～800℃，升温速率为0.5～2℃/min，保温时长为4～6h。
12、优选的，步骤(4)中所述无水乙醇的加入量为白色混合粉体质量的1.0～1.2倍，然后进行球磨，球磨转速为160～200r/min，球磨时长为4～6h。
13、优选的，步骤(5)中所述过筛的筛网目数为80～200目。
14、优选的，步骤(5)中所述等静压成型压力为200～250mpa，保压时长5～10min。
15、优选的，步骤(6)所述的氧气烧结，升温至1000℃，升温速率为1.0～5.0℃/min，升温至1600～1700℃，升温速率为0.5～2.0℃/min。
16、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
17、(1)本专利技术在石榴石结构下，实现了绿色宽带荧光材料的制备，与传统制备工艺相比，本专利技术无需退火处理，直接制备出高效能的荧光材料，有助于蓝光led封装黄色荧光材料实现高显色指数的白光照明。
18、(2)本专利技术制备周期短，制备过程节能、环保、高效；虽然在制备过程中使用了氢氟酸，但是有害气氛可通入石灰水实现完全吸收，对环境无额外负担。
19、(3)本专利技术制备产物中无废弃离子、粉体产量高、活性高、组分分布均匀、纯度高，适合进行工业生产；并且本专利技术制备过程简单易操作，成本低。
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1.一种宽带绿色发光荧光陶瓷，其特征在于，该荧光陶瓷的化学式为Ca(Y1-xCex)2HfAl4O12，其中x为Ce3+掺杂取代Y3+的摩尔百分比系数，0.01≤x≤0.03。
2.一种权利要求1所述的宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的坩埚为石英坩埚，煅烧温度为600～800℃，升温速率为0.5～2℃/min，保温时长为4～6h。
4.根据权利要求2所述的宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述无水乙醇的加入量为白色混合粉体质量的1.0～1.2倍，然后进行球磨，球磨转速为160～200r/min，球磨时长为4～6h。
5.根据权利要求2所述的宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述过筛的筛网目数为80～200目。
6.根据权利要求2所述的宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述等静压成型压力为200～250Mpa，保压时长5～10min。
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【技术特征摘要】
1.一种宽带绿色发光荧光陶瓷，其特征在于，该荧光陶瓷的化学式为ca(y1-xcex)2hfal4o12，其中x为ce3+掺杂取代y3+的摩尔百分比系数，0.01≤x≤0.03。
2.一种权利要求1所述的宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的坩埚为石英坩埚，煅烧温度为600～800℃，升温速率为0.5～2℃/min，保温时长为4～6h。
4.根据权利要求2所述的宽带绿色发光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述无水乙醇的加入量为白色混合粉体质量的1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，邵岑，邱凡，王彤，李明洲，陈浩，
申请(专利权)人：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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