【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷基复合材料制备，具体是一种陶瓷基复合材料制备方法。
技术介绍
1、随着gcss飞行器向更高马赫数、更远航程、更大载荷的方向快速发展，对承受驻点温度的防热部件提出了更高要求。超高温陶瓷由于具有极高的熔点(>3000℃)和优异的抗氧化性，能够在2000℃以上的氧化环境中长时间使用，并维持非烧蚀性和结构完整性，是高超声速飞行器鼻锥、前缘等关键热结构件的理想材料之一。超高温陶瓷由第iv族过渡金属难溶物的硼化物、碳化物及氮化物组成，如zrb2、zrc、hfb2、hfn、hfc、tac等，在提升飞行器气动性能、控制能力等方面发挥重要作用。为了进一步提高飞行器的升阻比与飞行马赫数，亟需针对外防热热端部件进行材料优化。
2、陶瓷基复合材料制备方法主要有化学气相渗透法、先驱体(前驱体)浸渍裂解法、反应熔体浸渗法等。化学气相渗透法能够实现大型复杂薄壁构建精密成形、加工与连接，但是生产周期长，对厚壁零件增密效果不友好；先驱体(前驱体)浸渍裂解法可以实现超高温陶瓷相的可控设计，需多次重复浸渍-裂解过程制备周期较长；反应熔体浸渗法具有制备周期短、成本低、残余孔隙率低，但是熔融si会刻蚀碳纤维，导致纤维受损。而uhtcs基体中超高温陶瓷相的结构、分布及形状是影响复合材料性能的关键因素。为弥补单一工艺制备过程中的不足点，通过对uhtcs基体的结构设计，提升uhtcs的整体烧蚀性能和力学性能。
技术实现思路
1、为了克服碳纤维增强陶瓷基复合材料制备中存在的制备周期长的不足，本专
2、本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是：
3、一种陶瓷基复合材料制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1，多孔cmc预制体制备：以预制体坯料为原料，采用化学气相沉积工艺，制备多孔陶瓷基复合材料cmc预制体，得到半致密化cmc-sic。
5、步骤2，浆料制备：浆料以hfc为主料，分散剂为辅料，纯净水为浆料溶剂。其中，hfc占浆料的15～20％，分散剂占浆料的0.5～1％。将hfc、分散剂依次加入纯净水中，混合搅拌，形成混合浆料。采用球磨机对混合浆料进行球磨，得到符合粒度要求的浆料。
6、步骤3，c/sic-hfc复合材料中间体制备：将半致密化cmc-sic置于真空环境，保持一定时间；真空环境下，将半致密化cmc-sic置于浆料中浸渍；烘箱烘干，得到c/sic-hfc复合材料中间体。
7、步骤4，c/sic-hfc-c复合材料中间体制备：将c/sic-hfc复合材料中间体置于真空环境，保持一定时间；置入酚酫树脂溶液中浸渍。将浸渍的c/sic-hfc复合材料中间体置入加热炉中，分段控温固化。将固化的c/sic-hfc复合材料中间体置入裂解设备中裂解，裂解在保护气体下进行，得到c/sic-hfc-c复合材料中间体。
8、步骤5，hfc陶瓷前驱体制备：将c/sic-hfc-c复合材料中间体置入真空环境下，保持；置入hfc前驱体溶液中浸渍。将浸渍的c/sic-hfc-c复合材料中间体置入加热炉中，分段控温固化。将固化的c/sic-hfc-c复合材料中间体置入裂解设备中分段控温裂解，裂解在保护气体下进行，得到hfc陶瓷前驱体。
9、步骤6，sic陶瓷前驱体制备：将hfc陶瓷前驱体置入真空环境下，保持；置入sic前驱体溶液中浸渍。将浸渍的hfc陶瓷前驱体置入加热炉中，分段控温固化。将固化的hfc陶瓷前驱体置入裂解设备中分段控温裂解，裂解在保护气体下进行，保护气体可以是氮气，也可以是氩气。裂解完成，取出，得到sic陶瓷前驱体。
10、步骤7，zrc陶瓷制备：采用反应熔渗工艺，sic陶瓷前驱体反应熔渗二硅化锆，形成以hfc为核、sic-zrc为壳的三相陶瓷基体，得到c/sic-hfc-zrc复合材料。
11、上述的瓷基复合材料制备方法，所述制备cmc预制体的坯料可以是2维预制体坯料，也可以是2.5维，还可以是3维预制体坯料。
12、上述的瓷基复合材料制备方法，所述浆料还可以为hfc浆料以外的浆料，主料可以为hfc以外的碳化物，也可以为硼化物，还可以为硼化物与碳化物的混合物。
13、上述的瓷基复合材料制备方法，所述步骤3，c/sic-hfc复合材料中间体制备，进一步包括：
14、真空度低于0.1mpa，保持30～60min；半致密化cmc-sic在超高温hfc浆料中浸渍30～60min；加压至0.8～1.0mpa，保持30～60min；烘箱温度为80～150℃，烘干时间为5～8h。
15、上述的瓷基复合材料制备方法，所述步骤4，c/sic-hfc-c复合材料中间体制备，进一步包括：
16、真空环境下的真空度为0.1mpa，保持时间为30～60min；在酚酫树脂溶液中浸渍时间为30～60min，然后，增压至0.8～1.0mpa，保持30～60min。
17、分段控温固化的温度及保温时间为：由室温升温至50℃，保温1～2h；50℃升温至70℃，保温2～3h；70℃升温至150℃，保温1～2h；升温速率均为1～5℃/min。
18、裂解温度及保温时间为：由室温升温至300℃，保温1～2h；300℃升温至600℃，保温1～2h；600℃升温至1000℃，保温1～2h；升温速率均为1～5℃/min。
19、上述的瓷基复合材料制备方法，所述步骤5，hfc陶瓷前驱体制备中，进一步包括：
20、真空环境下的真空度为0.1mpa，保持30～60min；浸渍时间为30～60min，然后加压至0.8～1.0mpa，保持30～60min。
21、分段控温固化的温度及保持时间为：由室温升温至140℃，保温1～2h；140℃升温至180℃，保温1～2h；180℃升温至230℃，保温1～2h；升温速率均为1～5℃/min。
22、分段控温裂解的温度及保持时间为：由室温升温至400℃，保温1～2h；400℃升温至500℃，保温1～2h；500℃升温至1000℃，保温1～2h；升温速率均为1～5℃/min。
23、上述的瓷基复合材料制备方法，所述步骤6，sic陶瓷前驱体制备中，进一步包括：
24、真空环境下的真空度为0.1mpa，保持30～60min；浸渍时间为30～60min，然后加压至0.8～1.0mpa，保持30～60min。
25、分段控温固化的温度及保持时间为：由室温升温至60℃，保温1～2h；60℃升温至120℃，保温1～2h；120℃升温至140℃，保温1～2h；升温速率均为1～3℃/min。
26、分段控温裂解的温度及保持时间为：由室温升温至400℃，保温1～2h；400℃升温至700℃，保温1～2h；700℃升温至1000℃，保温1～3h；升温速率均为1～3℃/min。
【技术保护点】
1.一种瓷基复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述制备CMC预制体的坯料可以是2维预制体坯料，也可以是2.5维，还可以是3维预制体坯料。
3.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述浆料还可以为HfC浆料以外的浆料，主料可以为HfC以外的碳化物，也可以为硼化物，还可以为硼化物与碳化物的混合物。
4.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤3，
5.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤4，
6.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤5，HfC陶瓷前驱体制备中，进一步包括：
7.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤6，SiC陶瓷前驱体制备中，进一步包括：
8.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述保护气体可以是氮气，也可以是氩气。
9.一种陶瓷基复合材料，其特征在于，为C/SiC-HfC
10.根据权利要求9所述一种陶瓷基复合材料，其特征在于，所述核可以为HfC以外的碳化物，也可以为硼化物，还可以为硼化物与碳化物的混合物。
...【技术特征摘要】
1.一种瓷基复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述制备cmc预制体的坯料可以是2维预制体坯料，也可以是2.5维，还可以是3维预制体坯料。
3.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述浆料还可以为hfc浆料以外的浆料，主料可以为hfc以外的碳化物，也可以为硼化物，还可以为硼化物与碳化物的混合物。
4.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤3，
5.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤4，
6.根据权利要求1所述的瓷基复合材料制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：成溯，符佳伟，陈旭，刘光海，
申请(专利权)人：西安鑫垚陶瓷复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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