【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷基复合材料紧固件制备，具体涉及一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法。
技术介绍
1、陶瓷基复合材料具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐磨耐蚀和良好的韧性，被广泛应用于航空航天、核、制动系统等多种工业领域。针对陶瓷基复合材料在航天、航空、航发、深空探测等领域的应用需求，其构件多为具有不规则外形的大型复杂薄壁构件，在集成制造过程中拆分和组装时，构件需采用紧固件进行连接成型，紧固件包括沉头螺栓、双头螺栓、螺钉、销钉等。
2、在现有研究中，陶瓷基复合材料的螺栓采用2d平纹叠层板材(cn101265935a)或3dn陶瓷基复合材料板材(复合材料学报，2014，31(3):653-660)切割制备，上述两种材料制作的螺栓由于切割螺纹，使得螺栓圆周方向的纤维束沿轴向被切断，从而因纤维不连续导致螺栓受力承载不均匀，出现螺纹牙易断齿、螺柱易断裂、性能不稳定等问题；同时，受两种材料的厚度限制，无法制备性能稳定的m10、m12尺寸螺栓；此外，受限于2d平纹叠层板材的剪切强度介于面剪强度和拉伸强度之间，加之2d平纹叠层板材的层间孔隙大，易发生分层损伤，因此，由其制备的螺栓抗剪切性能也大打折扣，加工的螺栓牙易产生缺齿，存在性能分散大、抗挤压性能弱、承载有限等问题。同样的，由于圆周方向无连续纤维，上述两种材料也难以制备m12以上的大尺寸螺钉、销钉等，制备的小尺寸的螺钉、销钉的抗拉、抗剪切强度也较低，无法满足陶瓷基复合材料在航天、航空、航发、深空探测等领域的应用需求。而仅仅在陶瓷基复合材料内部生长纳米线(cn 10768
3、因此，为了确保陶瓷基复合材料构件组合装配的可靠性，迫切需要开发一种螺纹牙增强工艺，用于陶瓷基复合材料紧固件制备中，制备具有高承载能力、抗剪、抗拉伸性能的陶瓷基复合材料紧固件，为陶瓷基复合材料构件集成制造提供有力支持。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有技术中存在采用2d平纹叠层板材或3dn陶瓷基复合材料板材难以制备大尺寸螺钉、销钉，且制备的小尺寸的螺钉、销钉的抗拉、抗剪切强度也较低的不足之处，而提供一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供的技术解决方案如下：
3、本专利技术提供一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
4、s1.选择纤维预制体的结构及材料；
5、s2.对纤维预制体进行预处理，除去其表面杂质；
6、s3.制备界面：采用cvd或cvi法在纤维预制体内部制备pyc界面或bn界面，从而得到带有界面的纤维预制体；
7、s4.预致密化：采用cvi法在带有界面的纤维预制体内部制备陶瓷基体，从而得到陶瓷基复合纤维预制体；
8、s5.机械加工：对步骤s4得到的陶瓷基复合纤维预制体进行加工得到陶瓷基复合材料芯柱；
9、s6.制备纳米线：在负压环境下，将陶瓷基复合材料芯柱浸入催化剂和其溶剂的混合溶液中，再将陶瓷基复合材料芯柱取出放入真空管式炉中，向其中通入有机聚合物先驱体进行反应生长纳米线，得到纳米线强韧化芯柱；
10、所述有机聚合物先驱体为三氯甲基硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚锆碳烷、聚硼锆烷中的一种或多种；
11、所述催化剂为二茂铁、苯乙酸铁、二茂镍、乙酸镍或氯化镍，催化剂的浓度为3-8wt.％；
12、s7.制备基体：采用cvi法在纳米线强韧化芯柱内部和表面制备陶瓷基体；
13、s8.紧固件加工
14、将步骤s7得到的内部和表面制备陶瓷基体的纳米线强韧化芯柱加工为紧固件。
15、进一步地，步骤s6具体为：将催化剂与其溶剂混合形成混合溶液；在-0.5～-0.1mpa的环境下，将陶瓷基复合材料芯柱浸入所述混合溶液中，保持30～50min后取出；保持cvi炉内真空度为-0.5～-0.1mpa，以3～10℃/min的升温速率升高温度至反应温度，通入有机聚合物先驱体、催化气体以及稀释气体进行反应，反应温度为1000～1200℃，反应时间为3～6h，反应完成后，以3～10℃/min的速率降温至500～700℃，再随炉冷却至室温，得到纳米线强韧化芯柱；
16、所述溶剂为二甲苯、环己烷或环戊烷；
17、所述有机聚合物先驱体的流量为50～100ml/min；催化气体为h2，流量为500～800ml/min；稀释气体为ar，流量为100～300ml/min。
18、进一步地，步骤s3具体为：将纤维预制体放置于真空炉配套试样架上，将纤维预制体置于真空炉内等温区的中心位置，向真空炉内通入先驱气体以及稀释气体、催化气体进行沉积反应得到bn界面或pyc界面，从而得到带有界面的纤维预制体；真空炉内的压力为2～5kpa，真空炉温度为650～900℃，沉积反应时间为10～50h，pyc界面和bn界面厚度为200～1500nm；
19、所述先驱气体为bcl3和nh3，或者c2h4；bcl3流量为100～400ml/min，nh3流量为300～700ml/min，c2h4流量为100～400ml/min；
20、所述稀释气体为ar，流量为300～500ml/min，催化气体为h2，流量为700～1100ml/min。
21、进一步地，步骤s4中，陶瓷基体为sic陶瓷基体，步骤s4具体为：将带有界面的纤维预制体放置于试样架上，将试样架置于真空炉内等温区中心位置，向真空炉内通入先驱气体、稀释气体和催化气体进行反应，得到密度为1.3～1.7g/cm3的陶瓷基复合纤维预制体；反应温度为700～1100℃，反应时间为8～200h，真空炉内压力为1～5kpa；
22、先驱气体为mts，流量为100～500ml/min；稀释气体为ar，流量为300～2500ml/min；催化气体为h2，流量为750～2500ml/min。
23、进一步地，步骤s3中，所述界面为bn界面，bcl3的流量为100ml/min，nh3的流量为400ml/min，ar的流量为500ml/min，h2流量为900ml/min；
24、步骤s4中，反应温度为900℃，反应时间为200h，真空炉内压力为1kpa，陶瓷基复合纤维预制体的密度为1.5g/cm3；mts流量为200ml/min；ar流量为500ml/min；催化气体为h2，流量为750ml/min；
25、步骤s6中，在-0.1mpa的环境下，将陶瓷基复合材料芯柱浸入所述混合溶液中，保持50min后取出；所述催化剂为二茂铁，其溶剂为环己烷，二茂铁浓度为5wt.％，mts的气体流量为50ml/min，h2流量为500ml/min，ar流量为250ml/min。
26、进一步地，步骤s7中，陶瓷基体为sic基体，步骤s7具体为：
27、将步本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于，步骤S3具体为：将纤维预制体放置于真空炉配套试样架上，将纤维预制体置于真空炉内等温区的中心位置，向真空炉内通入先驱气体以及稀释气体、催化气体进行沉积反应得到BN界面或PyC界面，从而得到带有界面的纤维预制体；真空炉内的压力为2～5kPa，真空炉温度为650～900℃，沉积反应时间为10～50h，PyC界面和BN界面厚度为200～1500nm；
4.根据权利要求3所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求1～5任一所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于：
8
9.根据权利要求8所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述一种纳米强化陶瓷基复合材料紧固件的制备方法，其特征在于，步骤s3具体为：将纤维预制体放置于真空炉配套试样架上，将纤维预制体置于真空炉内等温区的中心位置，向真空炉内通入先驱气体以及稀释气体、催化气体进行沉积反应得到bn界面或pyc界面，从而得到带有界面的纤维预制体；真空炉内的压力为2～5kpa，真空炉温度为650～900℃，沉积反应时间为10～50h，pyc界面和bn界面厚度为2...
【专利技术属性】
技术研发人员：成来飞，郭楚楚，冯丹妮，叶昉，张毅，王卿，刘光海，
申请(专利权)人：西安鑫垚陶瓷复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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