【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是先进陶瓷制备领域，具体涉及一种高透过率ce:yag透明陶瓷的制备方法。
技术介绍
1、透明陶瓷是近年来广受关注的一类新型光功能材料，由于其具有高导热率、良好的机械性能、发光离子掺杂浓度高、掺杂均匀和结构设计灵活等优点而迅速发展，ce:yag陶瓷因其良好的透光率、高量子效率、宽发射光谱带以及14wm-1k-1的高导热率也受到广泛关注。ce离子具有4f5d电子组态，是稀土离子中荧光效率较高的激活离子，所以采用ce离子掺杂的yag透明陶瓷来取代ce:yag荧光粉的方案，可以避免环氧树脂等封装材料的使用，其散热性好、热稳定好、寿命更长；同时，透明陶瓷可以实现高的掺杂浓度和高化学均匀性，从而提高白光led器件的发光效率、光学均匀性和稳定性。提高透明陶瓷的透过率和光输出率仍是研究的关键技术问题。
2、透明陶瓷中残余气孔、晶界杂质及掺杂偏析是影响其光学质量的主要因素。在固相反应烧结法制备ce:yag透明陶瓷过程中，直接干燥球磨浆料将导致纳微米粉体的严重团聚和不规则形状，干燥粉体流动性差，颗粒间摩擦力大，不利于后续成型过程，这种现象在制备大尺寸、复杂形状和复合结构时显得更为严重，并成为陶瓷烧结体中第二相和剩余气孔的主要来源。因此，为了进一步提升ce:yag透明陶瓷的光学质量，通常会引入烧结添加剂，即烧结助剂。烧结助剂的目的是进一步促进陶瓷的致密化，同时减少散射源的数目，并能够在烧结过程中阻止晶界的快速迁移，抑制晶内气孔的形成。正硅酸乙酯(teos)作为制备ce:yag透明陶瓷最常见的烧结助剂，能够在降低烧结温度的同
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高透过率ce:yag透明陶瓷的制备方法，该方法可填充晶界气孔和加快颗粒重排，提高陶瓷粉体的烧结活性，从而提高陶瓷的致密度，进而提升陶瓷的透过率。
2、本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术提供一种高透过率ce:yag透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)按质量比为(0.5～2)：1称取正硅酸乙酯和市售纯度大于99.9％的al2o3作为原料，将原料粉体加入至体积浓度为30～50％的乙醇溶液中，室温下搅拌均匀后加热得到核壳结构前驱体；将核壳结构前驱体依次经去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，干燥得到核壳结构氧化物al2o3@si；
4、(2)以纯度大于99.9％的市售al2o3、y2o3和ceo2作为原料粉体，按化学式(y1-xcex)3al5o12中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为ce3+掺杂y3+的摩尔百分数，0.01≤x≤0.5；将烧结助剂、无水乙醇、分散剂、核壳结构氧化物与原料粉体一起放入球磨罐研磨得到混合浆料；
5、(3)将步骤(2)球磨后的混合浆料置于干燥箱中干燥，对干燥后的混合粉体过筛，然后在空气环境下煅烧；
6、(4)将步骤(3)煅烧后的混合粉体放入模具后干压成型，从模具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后进行冷等静压得到陶瓷素坯；
7、(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入气氛烧结炉中，在含5％～10％氢气的氮气气氛中烧结；
8、(6)将步骤(5)烧结后的陶瓷材料置于马弗炉中退火，随炉子降至室温，经抛光后即得到高透过率ce:yag透明陶瓷。
9、优选的，步骤(1)中，所述乙醇溶液与原料的质量比为(2～4)：1。
10、优选的，步骤(1)中，加热参数为：加热温度为300～450℃，加热时间为12～15h；干燥参数为：干燥温度为55～65℃，干燥时间为12～16h；搅拌参数为：搅拌速率为300r/min，搅拌时间为6～8h。
11、优选的，步骤(2)中，所述烧结助剂为正硅酸乙酯，其用量为al2o3、y2o3和ceo2粉体总质量的0.10～1.00wt.％，所述分散剂为ds005，其用量为al2o3、y2o3和ceo2粉体总质量的0.10～1.20wt.％。
12、优选的，步骤(2)中，所述无水乙醇与al2o3、y2o3和ceo2粉体总质量的质量比为(1～3)：1，核壳结构氧化物与al2o3、y2o3和ceo2粉体总质量的质量比为(0.15～0.2)：1。
13、优选的，步骤(2)中，球磨参数为：球磨转速为50～100r/min，球磨时间为10～14h。
14、优选的，步骤(3)中，所述干燥温度为60～70℃，干燥时间为20～50h，所述煅烧温度为700～800℃，煅烧时间为10～20h。
15、优选的，步骤(4)中，冷等静压参数为：压力为50～70mpa，保压15～30min。
16、优选的，步骤(5)中，烧结温度为1700～1800℃，烧结时间为20～50h。
17、优选的，步骤(6)中，所述退火温度为1300～1450℃，退火时间为15～50h。
18、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
19、(1)本专利技术在传统的ce:yag透明陶瓷材料中引入核壳结构氧化物al2o3@si，由于核壳结构易在烧结过程中趋向于聚集于陶瓷晶界处，因此有利于填充晶界气孔，si的引入可以加快颗粒重排，提高陶瓷粉体的烧结活性，提高陶瓷的致密度，从而提升透过率，本专利技术所制备得到的透明陶瓷透过率可达83～87％；
20、(2)本专利技术提供的透明陶瓷严格控制杂质的引入，质量高，工艺稳定，非常适合制备透明陶瓷材料；该制备方法简单，有利于工业化生产。
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1.一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇溶液与原料的质量比为(2～4)：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热参数为：加热温度为300～450℃，加热时间为12～15h；干燥参数为：干燥温度为55～65℃，干燥时间为12～16h；搅拌参数为：搅拌速率为300r/min，搅拌时间为6～8h。
4.根据权利要求1或2所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结助剂为正硅酸乙酯，其用量为Al2O3、Y2O3和CeO2粉体总质量的0.10～1.00wt.％，所述分散剂为DS005，其用量为Al2O3、Y2O3和CeO2粉体总质量的0.10～1.20wt.％。
5.根据权利要求1或2所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无水乙醇与Al2O3、Y2O3和CeO
6.根据权利要求1或2所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨参数为：球磨转速为50～100r/min，球磨时间为10～14h。
7.根据权利要求1或2所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥温度为60～70℃，干燥时间为20～50h，所述煅烧温度为700～800℃，煅烧时间为10～20h。
8.根据权利要求1或2所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，冷等静压参数为：压力为50～70MPa，保压15～30min。
9.根据权利要求1或2所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，烧结温度为1700～1800℃，烧结时间为20～50h。
10.根据权利要求1或2所述的一种高透过率Ce:YAG透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述退火温度为1300～1450℃，退火时间为15～50h。
...【技术特征摘要】
1.一种高透过率ce:yag透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高透过率ce:yag透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇溶液与原料的质量比为(2～4)：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种高透过率ce:yag透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热参数为：加热温度为300～450℃，加热时间为12～15h；干燥参数为：干燥温度为55～65℃，干燥时间为12～16h；搅拌参数为：搅拌速率为300r/min，搅拌时间为6～8h。
4.根据权利要求1或2所述的一种高透过率ce:yag透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结助剂为正硅酸乙酯，其用量为al2o3、y2o3和ceo2粉体总质量的0.10～1.00wt.％，所述分散剂为ds005，其用量为al2o3、y2o3和ceo2粉体总质量的0.10～1.20wt.％。
5.根据权利要求1或2所述的一种高透过率ce:yag透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无水乙醇与al2o3、y2o3和ceo2粉体总质量的质量比为(1～...
【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，邱凡，史超凡，邵岑，陈士卫，张馨元，
申请(专利权)人：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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