【技术实现步骤摘要】
本申请属于陶瓷材料，尤其涉及一种微波介质陶瓷材料及其表面金属化工艺和应用。
技术介绍
1、高性能高介电常数的微波介质陶瓷是实现滤波器小型化的关键材料，但微波介质陶瓷在滤波器中作为支撑结构，其本身不导电，要实现有效传输和导电则需要通过在陶瓷表面进行金属化来实现。
2、介质陶瓷滤波器的q值主要由材料的介质损耗和金属膜的电导损耗所决定，介质损耗经由材料性质的改善已大幅降低，而关于电导损耗的研究较少。目前，行业内所采用的金属化工艺多是通过丝网印刷、喷银或浸银等工艺，将高温银浆涂覆于陶瓷表面后进行烧结。但是烧结后的银层表面不光滑，且含有气孔、玻璃粉等杂相，使得有效导电率偏低；并且银层易氧化和磨损，制备成本昂贵，已成为限制滤波器q值的主要因素。
3、因而，如何在降本增效的背景下，有效提高微波介质陶瓷材料金属化层的电导率，同时提高产品的耐腐蚀和耐磨损性能，提高系统的可靠性是目前仍需解决的问题。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种微波介质陶瓷材料及其表面金属化工艺和应用，旨在一定程度上解决现有微波介质陶瓷材料表面金属化工艺制备的金属化层电导率低，耐腐蚀和耐磨损性能较差，成本高的问题。
2、为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
3、第一方面，本申请提供一种微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，包括以下步骤：
4、获取洁净的微波介质陶瓷基体，对所述微波介质陶瓷基体的表面进行粗化处理，得到粗化陶瓷基体；
5、对所述粗化
6、在所述活化陶瓷基体的表面制备氧化石墨烯掺杂的铜复合层；
7、在所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层的表面制备镍层后，对所述镍层进行钝化处理形成钝化层，得到表面金属化的微波介质陶瓷材料。
8、在一些可能的实现方式中，所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层中，氧化石墨烯的掺杂质量百分含量为5％～15％。
9、在一些可能的实现方式中，所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层中，氧化石墨烯通过微流反应制备或者改良氧化剥离法制备。
10、在一些可能的实现方式中，所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层的厚度为5μm～10μm。
11、在一些可能的实现方式中，所述镍层的厚度为3μm～5μm。
12、在一些可能的实现方式中，所述钝化层的厚度为100nm～300nm。
13、在一些可能的实现方式中，采用化学复合镀技术制备所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层，包括步骤：将所述活化陶瓷基体浸渍于含氧化石墨烯的铜镀液中，在ph值为9.0～10.0，工作温度为50℃～70℃的条件下进行化学镀，在所述活化陶瓷基体的表面形成所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层。
14、在一些可能的实现方式中，采用电镀技术制备所述镍层，包括步骤：将陶瓷基体表面的所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层清洗后，作为阴极，镍片作为阳极，置于镍镀液中，在工作温度为25℃～35℃，电流密度为2a/dm2～5a/dm2的条件下进行电镀，在所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层的表面形成镍层。
15、在一些可能的实现方式中，所述钝化处理采用镍钝化液对清洁的所述镍层处理20min～30min钝化所述镍层表面，形成镍保护层，即所述钝化层。
16、在一些可能的实现方式中，所述含氧化石墨烯的铜镀液中包括：5g/l～15g/l的五水硫酸铜，0.04g/l～0.08g/l的氧化石墨烯，10g/l～20g/l的五水合柠檬酸钠，25g/l～30g/l的次磷酸钠，20g/l～30g/l的硼酸，0.5g/l～2g/l的七水硫酸镍；所述含氧化石墨烯的铜镀液的ph值为9.0～10.0。
17、在一些可能的实现方式中，所述镍镀液中包括：150g/l～300g/l的硫酸镍，25g/l～50g/l的氯化镍，30g/l～50g/l的硼酸。
18、在一些可能的实现方式中，所述镍钝化液中包括：5份～15份的氢氧化钠，10份～30份的过硫酸钾、5份～10份的硅酸钠、10份～25份的磷酸钠、5份～10份的碳酸钠，20份～75份的去离子水。
19、在一些可能的实现方式中，所述粗化处理的步骤包括：对所述微波介质陶瓷基体的表面进行热腐蚀，得到所述粗化陶瓷基体。
20、在一些可能的实现方式中，所述贵金属活化处理的步骤包括：将所述粗化陶瓷基体浸润到含贵金属的活化液中，在加热条件下进行活化处理。
21、在一些可能的实现方式中，所述解胶处理采用的解胶剂包括酸性溶液。
22、在一些可能的实现方式中，所述含贵金属的活化液中包括：0.3g/l～0.5g/l的pdcl2，50ml/l～100ml/l的盐酸，10g/l～15g/l的sncl2·h2o，150g/l～200g/l的nacl。
23、在一些可能的实现方式中，所述酸性溶液包括体积分数为25％～35％的盐酸。
24、在一些可能的实现方式中，所述热腐蚀的温度条件为1000℃～1300℃，处理时长为30min～120min。
25、在一些可能的实现方式中，所述贵金属活化处理的温度条件为45℃～50℃，处理时长为1min～3min。
26、在一些可能的实现方式中，所述解胶处理的温度条件为45℃～50℃，处理时长为1min～2min。
27、第二方面，本申请提供一种微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料经过上述微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺进行表面金属化处理，包括微波介质陶瓷基体和依次叠层贴合设置在所述微波介质陶瓷基体表面的氧化石墨烯掺杂的铜复合层、镍层和钝化层。
28、第三方面，本申请提供一种通信器件，所述通信器件中包含有上述微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺制得的微波介质陶瓷材料，或者上述的微波介质陶瓷材料。
29、本申请第一方面提供的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，对洁净的微波介质陶瓷基体的表面进行粗化处理，不但能够进一步去除陶瓷基体表面的附着物等杂质，而且有利于提升后续金属功能层与陶瓷基体之间的附着力。对粗化陶瓷基体的表面依次进行贵金属活化处理和解胶处理，使粗化陶瓷基体表面活化，为后续制备石墨烯掺杂的铜复合层提供活化作用，促进形成致密均匀镀层。制得的石墨烯掺杂的铜复合层作为导电层，将润滑性能和导电性优良的石墨烯材料作为第二相增强材料引入铜金属中，有效提高了复合层的耐磨性、耐腐蚀性及导电性。进一步地，在石墨烯掺杂的铜复合层的表面制备镍层，并将其钝化，既可以为微波介质陶瓷材料后续应用提供焊接性，又可以有效防止金属化层被氧化，提高表面金属化层的耐磨损和耐腐蚀性，并且价格低廉，能够降低表面金属化成本。因而，通过该微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，显著提高了微波介质陶瓷材料的耐磨损和耐腐蚀性，减少了材料应用到介质陶瓷滤波器能量的损耗，并能提高系统的可靠性，同时还减少了贵金属的使用量，降低了生产成本。
30、本申请本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层中，氧化石墨烯的掺杂质量百分含量为5％～15％；
3.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层的厚度为5μm～10μm；
4.如权利要求1～3任一项所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，采用化学复合镀技术制备所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层，包括步骤：将所述活化陶瓷基体浸渍于含氧化石墨烯的铜镀液中，在pH值为9.0～10.0，工作温度为50℃～70℃的条件下进行化学镀，在所述活化陶瓷基体的表面形成所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层；
5.如权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述含氧化石墨烯的铜镀液中包括：5g/L～15g/L的五水硫酸铜，0.04g/L～0.08g/L的氧化石墨烯，10g/L～20g/L的五水合柠檬酸钠，25g/L～30g/L的次磷酸钠，20g/L～30g/L的硼酸，0.
6.如权利要求5所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述粗化处理的步骤包括：对所述微波介质陶瓷基体的表面进行热腐蚀，得到所述粗化陶瓷基体；
7.如权利要求6所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述含贵金属的活化液中包括：0.3g/L～0.5g/L的PdCl2，50mL/L～100mL/L的盐酸，10g/L～15g/L的SnCl2·H2O，150g/L～200g/L的NaCl；
8.如权利要求6或7所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述热腐蚀的温度条件为1000℃～1300℃，处理时长为30min～120min；
9.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料经过如权利要求1～8任一项所述微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺进行表面金属化处理，包括微波介质陶瓷基体和依次叠层贴合设置在所述微波介质陶瓷基体表面的氧化石墨烯掺杂的铜复合层、镍层和钝化层。
10.一种通信器件，其特征在于，所述通信器件中包含有如权利要求1～8任一项所述微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺制得的微波介质陶瓷材料，或者如权利要求9所述的微波介质陶瓷材料。
...【技术特征摘要】
1.一种微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层中，氧化石墨烯的掺杂质量百分含量为5％～15％；
3.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层的厚度为5μm～10μm；
4.如权利要求1～3任一项所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，采用化学复合镀技术制备所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层，包括步骤：将所述活化陶瓷基体浸渍于含氧化石墨烯的铜镀液中，在ph值为9.0～10.0，工作温度为50℃～70℃的条件下进行化学镀，在所述活化陶瓷基体的表面形成所述氧化石墨烯掺杂的铜复合层；
5.如权利要求4所述的微波介质陶瓷材料的表面金属化工艺，其特征在于，所述含氧化石墨烯的铜镀液中包括：5g/l～15g/l的五水硫酸铜，0.04g/l～0.08g/l的氧化石墨烯，10g/l～20g/l的五水合柠檬酸钠，25g/l～30g/l的次磷酸钠，20g/l～30g/l的硼酸，0.5g/l～2g/l的七水硫酸镍；所述含氧化石墨烯的铜镀液的ph值为9.0...
【专利技术属性】
技术研发人员：李月，陆正武，袁亮亮，
申请(专利权)人：大富科技安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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