【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷材料，具体涉及一种核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、牙科修复体一直是人们口腔健康生活中必不可少的组成部分，目前修复体材料已由传统及昂贵的金属材料(全金属或烤瓷熔附金属冠)转向全瓷或树脂复合材料。在临床应用中，多数医生和患者优先选择全瓷，驱使全瓷成为口腔固定修复的主要形式。氧化锆陶瓷因良好的生物相容性、优异的美观性、优越的抗弯强度和耐磨损等优点几乎占据了全瓷修复体全部市场。为了保证修复体的颜色和半透性接近于人的自然牙釉质，以达到更加真实和完美的美学性能，氧化锆全瓷修复体由氧化锆骨架基底瓷(多用氧化钇稳定的四方晶系氧化锆多晶3y-tzp)和较薄的氧化锆饰瓷组成。在临床调查中，学者发现氧化锆陶瓷的崩瓷现象是其致命的缺点，该现象多发生在氧化锆饰瓷，这会严重影响修复体在患者口腔中的使用寿命和稳定性。全瓷修复体之所以失败，原因主要在于其韧性太低，同时发现烧结温度高低、晶粒大小对陶瓷性能影响较大。高温度、大晶粒会直接使裂纹加长，进而使氧化锆陶瓷性能不稳定。因此，增强氧化锆陶瓷韧性、降低烧结温度、控制晶粒尺寸是解决崩瓷问题的关键。
2、为解决上述问题，中国专利申请cn114394830a公开了一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，采用化学共沉淀法制备成钇稳定氧化锆纳米粉体，最终烧结植被的钇稳定氧化锆陶瓷晶粒大小均匀且平均尺寸小于500nm，虽然在实现不改变氧化锆陶瓷的相组成结构前提下提高了氧化锆陶瓷的抗弯强度和硬度，但是其韧性没有得到提高，同时其前驱体需要前后经过去离子水和乙醇多次清洗，处理工艺
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一是提供一种核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，烧结温度更低，粉体产量高、工艺简单、成本低，适用于增韧氧化锆陶瓷的产业化生产。
2、本专利技术的目的之二是提供上述制备方法制得的核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷，从根本上解决氧化锆陶瓷因韧性低易产生崩瓷现象的问题，制备的氧化锆陶瓷性能均满足牙科陶瓷标准iso6872：2015的要求。
3、为了实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
4、第一方面，本专利技术提供一种核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
5、s1：以八水氧氯化锆为原料，加入氨水和氢氧化镁溶液作为沉淀剂；加入teos溶液作为硅源；控制浆料固含量为30～60vol.％，在水浴锅中加热并磁力搅拌，加入ph调节剂，沉淀陈化后将所得浆料过滤，即可得到高活性、zro2@sio2核壳结构的纳米粉体；
6、s2：将步骤s1所得纳米粉体干燥后置于真空马弗炉中煅烧，先在真空环境下煅烧1～2h，再在空气或氧气气氛下煅烧1～2h，煅烧后置于球磨罐中，加入微米级氧化钇作为稳定剂，加入球磨介质，混合球磨、干燥、过筛、成型，然后进行冷等静压得到致密素坯；
7、s3：将步骤s2所得素坯在真空烧结炉中烧结并空气退火，冷却后即得到增韧氧化锆陶瓷。优选地，步骤s1中沉淀剂与八水氧氯化锆的质量比为1:1，氨水和氢氧化镁溶液的质量比为2:1，teos溶液与八水氧氯化锆的质量比为2:1～3:1，水浴锅中加热温度为50～80℃，搅拌时间为2h，ph调节剂为尿素，ph调节剂控制ph为8.0～9.0，沉淀陈化时间为12h。
8、优选地，步骤s2中真空马弗炉中煅烧温度为200～400℃，真空度为200～400pa；随后通入空气或氧气，升高煅烧温度至600～700℃。
9、优选地，步骤s2中微米级氧化钇的加入量为步骤s1所得纳米粉体质量的2～4wt.％。
10、优选地，步骤s2中球磨介质为无水乙醇；球磨转速为180～280rpm，球磨时间为8～10h。
11、优选地，步骤s3中烧结温度为1200～1300℃，保温时间为3～5h，真空度不低于1×10-3pa；空气退火温度为800～1100℃，保温时间为1～2h。
12、第二方面，本专利技术提供一种上述方法制备得到的核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷。
13、本专利技术公开了一种核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，该制备方法采用三维网络凝胶包裹以实现免洗涤共沉淀方式制备高活性、zro2@sio2核壳结构的纳米氧化锆原料粉体，与稳定剂混合球磨，干燥、过筛、成型，冷等静压得到素坯，将素坯置于真空炉中烧结、退火得到增韧氧化锆陶瓷目标产品，实现了一体通透的玉质感仿真陶瓷牙齿的高效制备。本专利技术避免了传统共沉淀制备过程对前驱体反复洗涤步骤，减少了杂质的引入，烧结温度更低，粉体产量高、工艺简单、成本低，适用于增韧氧化锆陶瓷的产业化生产。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
15、1、本专利技术采用teos溶液作硅源，teos与水混合后发生水解，然后在氨水的催化下，羟基oh-会进攻烷氧基少的si从而实现三维网络结构的硅凝胶包裹在氢氧化锆外部；在煅烧初期，氢氧化锆及其包裹的高分子三维网络处于低真空环境，缺少氧气使得高分子有机物无法分解，促进氢氧化锆优先分解成氧化锆粉体，而高分子三维网络依旧包裹在氧化锆粉体表面，继续升高温度，并通入空气或者氧气，使得高分子在氧化锆表面分解和粘连，形成结构稳定的zro2@sio2核壳粉体；该制备方法一方面避免了传统共沉淀制备过程需要对前驱体进行反复洗涤，以除去多余的废弃离子、杂质和其他副产物，避免前驱体粒径较大、活性低；另一方面使用sio2外壳替代了外加烧结助剂，简化了齿科陶瓷的制备工艺，并减少了氧化锆陶瓷杂质的引入，促进陶瓷的烧结致密化，实现了一体通透的玉质感仿真陶瓷牙齿的高效制备。
16、2、本专利技术采用尿素作为ph调节剂，尿素可以在低温下缓慢水解成氨起到碱源的作用的同时，不会影响zro2@sio2核壳结构粉体表面的官能团。
17、3、本专利技术制备的增韧氧化锆陶瓷比传统增韧氧化锆陶瓷的抗弯强度提升了20mpa(测试方法为：gb/t 6569-2006)，断裂韧性提升了25％以上(测试方法：23806-2009)，比氧化钇或氧化镁稳定的立方相氧化锆陶瓷或四方相氧化锆陶瓷的抗弯强度提升了10％以上。
18、4、本方法制备的增韧氧化锆陶瓷烧结温度更低，晶体尺本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中沉淀剂与八水氧氯化锆的质量比为1:1，氨水和氢氧化镁溶液的质量比为2:1，TEOS溶液与八水氧氯化锆的质量比为2:1～3:1，水浴锅中加热温度为50～80℃，搅拌时间为2h，pH调节剂为尿素，pH调节剂控制pH为8.0～9.0，沉淀陈化时间为12h。
3.根据权利要求1所述的核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中真空马弗炉中煅烧温度为200～400℃，真空度为200～400Pa；随后通入空气或氧气，升高煅烧温度至600～700℃。
4.根据权利要求1所述的核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中微米级氧化钇的加入量为步骤S1所得纳米粉体质量的2～4wt.％。
5.根据权利要求1所述的核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中球磨介质为无水乙醇；球磨转速为180～280rpm，球磨时间为8～10h。<...
【技术特征摘要】
1.一种核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤s1中沉淀剂与八水氧氯化锆的质量比为1:1，氨水和氢氧化镁溶液的质量比为2:1，teos溶液与八水氧氯化锆的质量比为2:1～3:1，水浴锅中加热温度为50～80℃，搅拌时间为2h，ph调节剂为尿素，ph调节剂控制ph为8.0～9.0，沉淀陈化时间为12h。
3.根据权利要求1所述的核壳结构纳米粉体增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤s2中真空马弗炉中煅烧温度为200～400℃，真空度为200～400pa；随后通入空气或氧气，升高煅烧温度至600～700℃。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，王彤，邵岑，康健，李明洲，邱凡，陈浩，
申请(专利权)人：江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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