【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及等静压石墨领域，尤其是涉及一种高强度、高纯度等静压石墨及其制备方法。
技术介绍
1、等静压石墨是上世纪60年代发展起来的一种新型石墨材料，具有一系列优异的性能。等静压石墨是采用等静压成型方式生产的石墨材料，是由“三高石墨”基础上发展起来的一种石墨材料，由于在成型过程中通过控制均匀不变的压强（即等静压）施压，进而制得性能优异的等静压石墨材料。等静压石墨的耐热性好，在惰性气氛下，随着温度的升高其机械强度不但不降低，反而升高，在2500℃左右时达到最高值。
2、与普通石墨相比，等静压石墨的结构精细致密，而且均匀性好，热膨胀系数低，具有优异的抗热震性能，各向同性；同时，等静压石墨还具有耐化学腐蚀性强，导热性能和导电性能良好，机械加工性能好的特点。等静压石墨被广泛应用于机械、化工、电子、航空航天和核工业等高端领域。
3、目前等静压石墨的常规生产技术工艺繁琐，需要经历两次浸渍及长时间混捏实现原料与骨架材料的结合，然后进行三次焙烧甚至更多焙烧过程，其制得的石墨材料的结构均匀性较差，物理性能指标偏低，整体生产效率低，生产成本居高不下，在混捏过程中还可能引入其他杂质，且对环境的污染性较大。
4、现有技术中虽然有文献公开，采用改性石墨粉作为骨料，通过喷雾干燥、等静压成型、石墨化处理，无需两次浸渍、三次焙烧的等静压石墨制备技术；该等静压石墨制备技术虽然能够一定程度上提高石墨材料的结构均匀性，但是，其工艺方法决定了制备的石墨材料的强度的成长空间有限，最终制得的石墨材料的强度性能有待进一步提高；同时，其在
5、由此，在无需采用常规的两次浸渍、多次焙烧前提下，能够有效提高等静压石墨的纯度和强度性能，同时，在制备过程中生坯易于排气，能够进一步提高等静压石墨的结构均匀性，降低气孔率，避免石墨材料表面裂纹情况发生，提供一种高强度、高纯度等静压石墨及其制备方法，具有重要意义。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种高强度、高纯度等静压石墨及其制备方法，无需采用多次浸渍及长时间混捏工艺，能够有效提高等静压石墨的纯度和强度性能，同时，在制备过程中生坯易于排气，能够进一步提高等静压石墨的结构均匀性，降低气孔率，避免石墨材料表面裂纹情况发生。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，由以下步骤制得：湿法研磨、喷雾干燥、成型、焙烧、石墨化及纯化。
4、所述湿法研磨的方法为，将沥青焦、石油焦、石墨粉按照以下重量百分比混合均匀，制得预混料；将预混料与蒸馏水混合，然后加入改性剂，混合均匀，获得固含量为40-60%的改性浆料；将改性浆料加入到砂磨装置内，控制研磨转速为2000-3000rpm，研磨时间为3-5h，进行研磨处理，获得粒径d90为30-50nm的研磨浆料；称取预定量的聚乙烯醇pva，将聚乙烯醇pva投入到6-8倍重量的蒸馏水中，混合均匀，获得聚乙烯醇稀释液；然后将聚乙烯醇稀释液与研磨浆料混合后，研磨均匀，获得原料浆。
5、所述湿法研磨中，各物料的重量百分比为：沥青焦50-80wt%，石油焦为10-40wt%，石墨粉为10-40wt%；
6、所述沥青焦、石油焦、石墨粉的粒径均为50-100um。
7、所述湿法研磨中，改性剂的添加量为改性浆料重量的3-5wt%；
8、改性剂为阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和非离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚；十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚的重量比为3-4:1。
9、所述湿法研磨中，聚乙烯醇pva的添加量为沥青焦、石油焦、石墨粉总重量的8-11%。
10、所述喷雾干燥的方法为，采用喷雾干燥法，对上述原料浆进行喷雾干燥、造粒；控制喷雾干燥的进口温度130-200℃，出口温度100-150℃，喷雾压力0.5-1.0mpa，进料速度160-200l/h，获得原料颗粒。
11、所述成型的方法为，以100-200mpa的干压成型压力，对上述原料颗粒进行干压成型40-60min后；以300-500mpa的等静压成型压力，继续进行等静压成型20-30min，获得坯体。
12、所述焙烧的方法为，将坯体置于焙烧装置内，经第一升温焙烧阶段、第二升温焙烧阶段、第三升温焙烧阶段、第四升温焙烧阶段、第五恒温焙烧阶段后，置于190-200℃温度环境中，保温静置12-16h，获得焙烧体。
13、所述焙烧中，第一升温焙烧阶段的温度范围为常温至200℃，升温速率为80-100℃/h，升温至200℃后，保温焙烧时间为5-10h；
14、第二升温焙烧阶段的温度范围为200-600℃，升温速率为10-20℃/h，升温至600℃后，保温焙烧时间为15-20h；
15、第三升温焙烧阶段的温度范围为600-800℃，升温速率为20-40℃/h，升温至800℃后，保温焙烧时间为5-10h；
16、第四升温焙烧阶段的温度范围为800-1200℃，升温速率为30-50℃/h，升温至1200℃后，保温焙烧时间为5-10h；
17、第五恒温焙烧阶段的焙烧温度为1200℃，保温焙烧时间为15-20h。
18、所述石墨化及纯化的方法为，将焙烧体置于石墨化装置内，经第一升温阶段、第二升温阶段、第三升温阶段，进行石墨化及纯化处理；同时，第一升温阶段、第二升温阶段的真空度为0.02-0.03mpa，待温度升温至1500℃时，破真空，并持续进行氩气吹扫，控制氩气流量为150-200l/min；获得本实施例的高强度、高纯度等静压石墨。
19、所述石墨化及纯化中，第一升温阶段的温度范围为常温至1000℃，升温速率为300-400℃/h，升温至1000℃后不进行保温，直接进行第二升温阶段；
20、第二升温阶段的温度范围为1000-2000℃，升温速率为100-200℃/h，升温至2000℃后，保温时间为5-10h；
21、第三升温阶段的温度范围为2000℃至最高温（2800℃或2900℃或3000℃），升温速率为50-100℃/h，升温至最高温后，保温时间为15-20h。
22、一种高强度、高纯度等静压石墨，采用前述的制备方法制得。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
24、1）本专利技术的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，通过采用沥青焦、石油焦、石墨粉制得预混料后，与改性剂配合进行湿法研磨后，与聚乙烯醇稀释液混合均匀，获得原料浆；然后采用喷雾干燥对原料浆进行喷雾干燥、造粒，获得原料颗粒；原料颗粒依次经干压成型、等静压成型后，经焙烧获得焙烧体后，经三阶段的石墨化及纯化过程，并配合特定温度时机的氩气吹扫，能够有效本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：湿法研磨、喷雾干燥、成型、焙烧、石墨化及纯化；
2.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨中，沥青焦、石油焦、石墨粉的重量百分比为50-80%:10-40%:10-40wt%；
3.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述改性剂的添加量为改性浆料重量的3-5%；
4.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇稀释液中，聚乙烯醇与蒸馏水的重量比为1:6-8；
5.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥中，控制喷雾干燥的进口温度130-200℃，出口温度100-150℃，喷雾压力0.5-1.0Mpa，进料速度160-200L/h；
6.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述石墨化及纯化中，所述第一升温阶段的升温速率为300-400℃/h；
7.根据权利要求1
8.根据权利要求7所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述第一升温焙烧阶段的升温速率为80-100℃/h，升温至200℃后，保温焙烧时间为5-10h；
9.一种高强度、高纯度等静压石墨，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：湿法研磨、喷雾干燥、成型、焙烧、石墨化及纯化；
2.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨中，沥青焦、石油焦、石墨粉的重量百分比为50-80%:10-40%:10-40wt%；
3.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述改性剂的添加量为改性浆料重量的3-5%；
4.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇稀释液中，聚乙烯醇与蒸馏水的重量比为1:6-8；
5.根据权利要求1所述的高强度、高纯度等静压石墨的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥中，控制喷雾干燥的进口温度130-200℃，出口温度100-150℃，喷雾压...
【专利技术属性】
技术研发人员：李华青，
申请(专利权)人：山东红点新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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