【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于等静压石墨材料，具体涉及一种等静压石墨制品的浸渍方法。
技术介绍
1、等静压石墨的应用领域广泛，不仅在民用上大有作为，还在国防尖端上占有重要地位，属新型材料；它是制造单晶炉、金属连铸石墨结晶器、电火花加工用石墨电极等不可替代的材料，更是制造火箭喷嘴、石墨反应堆的减速材料和反射材料的绝好材料。
2、浸渍是等静压石墨产业的一道重要工序，对产品性能有重要影响，浸渍通常是在焙烧后进行，生坯在焙烧后，沥青或者煤沥青等粘结剂经过高温会分解成大量气体，这就使得产品在焙烧后会出现多孔，密度降低，进而影响产品的机械性能和可加工性能；浸渍的目的就是在一定的温度和压力下，迫使浸渍剂填充到气孔以及骨料焦炭颗粒原来就存在的开口气孔中，经过二次焙烧，降低产品的气孔率，增加体积密度，进而改善机械性能、导热导电等物理性能。
3、现有的等静压石墨制品的浸渍方法，主要存在浸渍均一性偏差等的问题，并且在浸渍时通常是采用沥青作为浸渍液，浸渍冷却过程中，制品内部的沥青温度高于沥青软化点，在泄压的瞬间，沥青会不断的向制品外部溢出，等到制品彻底冷却后，溢出的沥青会黏附在制品的表面，进而使得产品内部的沥青不均匀，进一步导致制品出现裂纹现象。
4、cn104446646a公开了一种制备等静压石墨制品的浸渍方法，具体公开了是将等静压石墨制品升温预热，然后置于液态沥青中浸渍，施加压力进行浸渍，在加压的情况下进行冷却，降温至50-60℃，再对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上，制品外表温度在沥青软化点时，
5、上述方法是采用两次冷却、加热循环的方式进行浸渍，过程繁琐，耗能较大，生产周期长，并且浸渍剂一直在浸渍体系中，冷却降温速率较慢，加热温度不好控制，进而导致产品的质量不均一。
6、cn115259898a公开了一种等静压石墨制品的浸渍方法及其制品，具体公开了将等静压石墨焙烧品表面清理后放入浸渍罐，加热到一定温度后抽真空，保持一定时间后，向浸渍罐中输入液态中温沥青，浸没产品并加热，温度达到后氮气加压并保压一定时间，保持温度不变泄压，同时输送回中温沥青，浸渍罐抽真空后，将产品内部浸入的中温沥青排出，保持真空一段时间后输入液态高温煤沥青浸没产品，加热到一定温度后加压保压一段时间，降到一定温度后泄压，输送回沥青后继续冷却至常温；
7、但是上述专利需要两次疏通气孔通道，并且在第二次疏通气孔通道时，还需要加入低软化点中温沥青，然后将其排出带走杂质，其工艺复杂，所需要的沥青量大，生产成本高，且最终的增重率为15.2-16.1%，增重率仍然处于较低水平。
8、因此，提供一种等静压石墨制品的浸渍方法，避免使用大量沥青，降低成本的同时，提高制品的增重率，增加体积密度，保证浸渍品的质量均一稳定是现有技术亟待解决的技术难题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种等静压石墨制品的浸渍方法，在避免使用大量沥青，降低成本的同时，提高制品的增重率，增加体积密度，保证浸渍品的质量均一稳定。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种等静压石墨制品的浸渍方法，包括预处理、真空处理、配制浸渍液、浸渍以及冷却步骤，具体操作如下：
4、1.预处理
5、将等静压石墨制品置于密闭容器中进行加热，控制升温速率为7.6-8.4℃/h，升温至117-123℃，在117-123℃下保温1.0-1.4h，然后以5.5-6.5℃/h的速率升温至190-210℃，在190-210℃下保温1.4-1.6h，最后以4.8-5.2℃/h的速率升温至275-285℃，在275-285℃下保温1.7-1.9h，保温结束后，完成预处理步骤，制得预处理后的等静压石墨制品；
6、所述密闭容器与等静压石墨制品的体积为4.1-4.3:1。
7、2.真空处理
8、在预处理步骤完成后，向密闭容器内抽真空，控制压力为343-356pa，保持压力1.4-1.6h，然后通入氮气，控制压力为0.6-0.8mpa，保压1.8-2.2h，保压结束再次抽真空至55-65pa，保持压力2.1-2.5h，完成真空处理步骤，制得真空处理后的等静压石墨制品。
9、3.配制浸渍液
10、将液态沥青以0.4-0.6℃/min的速率进行加热，直至升温至72-76℃，然后加入复合表面活性剂进行搅拌，搅拌时间为15-20min，搅拌转速为304-323rpm，搅拌结束后，保温静置23-28min，保温静置结束后制得浸渍液；
11、所述液态沥青和复合表面活性剂的质量比为100:5.5-5.9；
12、所述复合表面活性剂是月桂酸、聚乙烯蜡和十六烷基三甲基溴化铵的混合物，所述月桂酸、油酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1.7-1.9:2.9-3.3:1.0-1.4。
13、4.浸渍
14、将真空处理后的等静压石墨制品置于密闭容器中，注入浸渍液使得浸渍液完全浸没真空处理后的等静压石墨制品，然后以0.4-0.6℃/min的速率升温至211-217℃，在211-217℃下浸渍1.4-1.6h，浸渍结束后开始向密闭容器中充入氮气，控制压力为2.1-2.3mpa，保压1.7-1.9h，保压结束后继续通入氮气，控制压力为2.6-2.8mpa，保压3.0-3.4h，然后控制压力不变进行超声浸渍处理，超声频率为10-14khz，超声功率为43-48w，超声时间为15-20min，浸渍过程中始终保持密闭容器内的温度为211-217℃，完成浸渍步骤。
15、5.冷却
16、在浸渍步骤完成后，停止加热，通入氮气，排出浸渍液，升高压力至4.0-4.2mpa，待温度降低至70-74℃，停止通入氮气，泄压，以0.8-1.2℃/min的速率降低至室温，制得浸渍品。
17、与现有技术相比，本专利技术取得了以下有益效果：
18、1. 本专利技术采用多种表面活性剂进行复配对液态沥青进行处理，可以促进液态沥青的流动性，从而保证浸渍的均匀性和充分性，复合表面活性剂在对液态沥青进行处理时，其中月桂酸的烃基深入到沥青内部，羧基伸向液态沥青的外面，然后吸附在两相的界面上，使得两相间的界面张力降低，其与十六烷基三甲基溴化铵复配，进一步促进了液态沥青的流动性，而聚乙烯蜡可以升高沥青的软化点，为冷却排出沥青液时保证动态的平衡打下基础；其与特定的浸渍方法等技术手段相结合，使得沥青液分层次进入石墨的孔洞，结合超声振荡处理，沥青液能够充分进入小孔洞，实现了更加充分的浸渍，从而在避免使用大量沥青，降低生产成本的同时，提高了增重率和体积密度，浸渍均匀且充分，浸渍品在经过焙烧、石墨化工序后，制得的产品质量均一，强度高，导电性能优异；
19、2.采用本专利技术的方法制得的浸渍品，增重率为17.4-17.7%，体积密度为1.878-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种等静压石墨制品的浸渍方法，其特征在于，所述等静压石墨制品的浸渍方法包括预处理、真空处理、配制浸渍液、浸渍以及冷却步骤；
2.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的浸渍方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的浸渍方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的浸渍方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的浸渍方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种等静压石墨制品的浸渍方法，其特征在于，所述等静压石墨制品的浸渍方法包括预处理、真空处理、配制浸渍液、浸渍以及冷却步骤；
2.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的浸渍方法，其特征在于，
3....
【专利技术属性】
技术研发人员：李华青，
申请(专利权)人：山东红点新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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