【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工废料回收，具体涉及三苯基膦的回收方法以及白炭黑的回收方法。
技术介绍
1、三苯基膦是重要的三价有机膦化合物，由于其磷原子上有一对孤对电子使之具有较强的亲核性和配位能力，已成为当代石油化工生产中均相催化剂的重要配体，有机合成化学领域中wittig、mit sunobu、mukaiyamae corey、appel、staudinger等反应的重要试剂，具有十分广泛的应用前景。
2、然而，工业生产中使用三苯基膦的反应通常都会产生毒性较大的三苯基氧膦，污染严重，目前国内尚未解决其“三废”问题，并且三苯基膦价格昂贵，消耗量大，使三苯基膦再生问题益显迫切。根据国外有关文献记载，将三苯基氧膦还原为三苯基膦有一系列的工艺方法，如：basf公司首先采用光气将三苯基氧膦转变为二氯化物，再以赤磷还原为三苯基膦；aoester等利用硼烷还原三苯基氧膦得到三苯基膦；lee等使用三烷基铝(如alet3)并在卤化硼(如bbr3、bf3)或硼酸酯(如b(och3)3)催化下，于200～400℃还原三苯基氧膦，三苯基膦收率可达80％水平；fritzsche等曾使用甲基聚硅氧烷、苯基硅烷等，在烃或醚类溶剂中，亦或无溶剂反应2～3小时，三苯基膦收率为65～91％；malpass等用负氢化合物(如二烷基氢化铝等)，以c6～c8烃为溶剂，在较低温度下将三苯基氧膦还原为三苯基膦，收率在80％以上。
3、cn101747370a中披露用硅粉作为再生试剂还原再生三苯基氧膦，三苯基膦收率可达85％以上；cn101659675b中披露用
4、上述研究和方法在三苯基氧膦还原再生利用方面有重要参考价值，但从收率、再生工艺条件、生产成本、二次污染等方面上考虑，或者工艺复杂，或者收率低，或者成本高，或者再生副产污染，或者原料涉及高风险化学品。因此，对三苯基氧膦还原再生为三苯基膦的工艺进行改进十分必要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术在回收三苯基膦时存在收率低、成本高以及工艺复杂的问题，提供一种新的三苯基膦的回收方法以及白炭黑的回收方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种三苯基膦的回收方法，该方法包括：
3、s1含tppo的废渣进行第一提纯得到tppo物料；
4、s2 tppo物料溶解于良溶剂得到tppo良溶剂混合液；
5、s3将三氯氢硅滴加到tppo良溶剂混合液中进行还原处理得到tpp物料；
6、s4在含无机碱的水溶液存在下，将tpp物料进行水解，水解后得到有机相和碱水相，有机相进行第二提纯得到三苯基膦产品。
7、本专利技术第二方面提供一种白炭黑的回收方法，该方法包括：将本专利技术三苯基膦的回收方法得到的碱水相与无机酸接触，之后固体物质干燥得到白炭黑。
8、通过上述技术方案，通过第一提纯tppo及第二纯化tpp的方式，去掉了过滤工艺，增加tppo回收收率的同时大大减少了废液废气的产生，也大大减少了劳动操作，节省了人工成本，适合工业化大生产，同时大大提高了三苯基膦的回收收率。
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1.一种三苯基膦的回收方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，
8.一种白炭黑的回收方法，其特征在于，该方法包括：
9.根据权利要求8所述的方法，其中，
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，
【技术特征摘要】
1.一种三苯基膦的回收方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，
...【专利技术属性】
技术研发人员：童志强，杜星华，李俊敏，汪康敏，余加亮，张鹏，
申请(专利权)人：上海博纳赛恩医药研发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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