α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法及其应用技术

技术编号：40424506 阅读：7 留言：0更新日期：2024-02-20 22:44

本发明专利技术涉及α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成领域，公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的制备方法及其应用，该方法包括以下步骤：(1)将γ‑丁内酯二聚体与CH<subgt;3</subgt;COOR<supgt;1</supgt;和R<supgt;2</supgt;ONa发生酰化反应，精馏得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐；(2)将所述α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐用有机溶剂进行分散，得到分散液；(3)在水存在的条件下，将所述分散液与无机酸接触发生中和反应，分层得到有机相和水相，有机层经过精馏得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯；其中，R<supgt;1</supgt;和R<supgt;2</supgt;各自独立地选自C1‑C4的烷基。本发明专利技术提供的方法副反应少，γ‑丁内酯二聚体的转化率高，为γ‑丁内酯二聚体的回收利用提供了便利。本发明专利技术方法能够获得较高的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯纯度和收率。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及α-乙酰基-γ-丁内酯合成领域，具体地涉及一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法及其应用。

技术介绍

1、α-乙酰基-γ-丁内酯是医药化工生产领域的一种重要中间体，简称abl，可以用于生产制备多种药物。目前的工艺路线主要有两种：一种是用乙酰乙酸甲(或乙)酯对环氧乙烷开环再酯化关环的工艺路线；另一种是采用γ-丁内酯和乙酸甲(或乙)酯为原料的酰化工艺路线。乙酰乙酸甲(或乙)酯路线中用到的环氧乙烷的沸点为10.8℃，属于一级易燃易爆化学品，这对于存储，运输，生产环节都会造成严重的安全隐患，所以目前该工艺路线逐步被淘汰，国内企业的主流生产均转向γ-丁内酯和乙酸甲(或乙)酯为原料的酰化工艺路线。

2、在强碱物质(金属钠，醇钠，氨基钠等)的存在下，以γ-丁内酯和乙酸甲(或乙)酯为原料的酰化工艺路线最初由f.korte等报道(angewandte chemie,71,1959,23,709-752)。后续的工艺大多均是在此基础上进行的改进。

3、通常γ-丁内酯制备α-乙酰基-γ-丁内酯方法精馏后的高沸都是做危险废物处理，目前还未见有报道将高沸中的γ-丁内酯二聚体分离出来用于制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法。因此，需要寻求一种分离α-乙酰基-γ-丁内酯高沸中γ-丁内酯二聚体并用于制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服现有制备α-乙酰基-γ-丁内酯的废液利用不充分，特别是高沸中的γ-丁内酯二聚体作为危险废物处理困难的问题，

2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，该方法包括以下步骤：

3、(1)将γ-丁内酯二聚体与ch3coor1和r2ona发生酰化反应，精馏得到α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐；

4、(2)将所述α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐用有机溶剂进行分散，得到分散液；

5、(3)在水存在的条件下，将所述分散液与无机酸接触发生中和反应，分层得到有机相和水相，有机层经过精馏得到α-乙酰基-γ-丁内酯；

6、其中，r1和r2各自独立地选自c1-c4的烷基。

7、本专利技术第二方面提供本专利技术所述的方法在回收α-乙酰基-γ-丁内酯精馏残液中γ-丁内酯二聚体用于制备α-乙酰基-γ-丁内酯的应用。

8、本专利技术第三方面提供一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，该方法包括将生产α-乙酰基-γ-丁内酯精馏残液经过真空精馏得到γ-丁内酯二聚体，在本专利技术的步骤(1)-(3)，得到α-乙酰基-γ-丁内酯。

9、本专利技术提供的方法具有以下优势：

10、(1)本专利技术实现了高沸物(尤其是生产α-乙酰基-γ-丁内酯精馏残液中高沸物)γ-丁内酯二聚体的回收利用，γ-丁内酯二聚体的转化率95％以上，减少了三废产生；

11、(2)本专利技术方法副反应少，且分离体系简单，产品纯度可达99.5％跟γ-丁内酯合成的产品纯度相当；

12、(3)本专利技术方法操作简单，普通反应罐或者精馏塔均可达到要求，不涉及特殊设备或者安全缓冲体系的使用，操作安全方便，利于工业化。

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【技术保护点】

1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，

4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其中，

5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其中，

6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其中，

7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其中，

8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其中，所述无机酸为硫酸和/或磷酸，优选为硫酸，更优选所述硫酸浓度为40-80wt％，优选为50-70wt％。

9.权利要求1-8任意一项所述的方法在回收α-乙酰基-γ-丁内酯精馏残液中γ-丁内酯二聚体用于制备α-乙酰基-γ-丁内酯的应用。

10.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于，该方法包括将生产α-乙酰基-γ-丁内酯精馏残液经过真空精馏得到γ-丁内酯二聚体，再进行权利要求1中步骤(1)-(3)，得到α-乙酰基-γ-丁内酯；

【技术特征摘要】