【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氨基硫代氨基甲酸酯类化合物的脱色与纯化方法。氨基硫代氨基甲酸酯类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示 式(Ⅰ)中R表示 R1与R2可以相同,也可以不同,分别为C1~C4烷基或C3~C6环烷基、苄基及其卤代物、-X-COOR3,X为直链或支链亚烷基,R3为C1~C4烷基或C3~C6环烷基。这类化合物保持了原母体化合物的高效杀虫活性,同时对温血动物的毒性较低。在生产过程中,该类化合物用常规的分离方法难以提纯,产品中含有一定量的未反应的母体化合物及多硫化合物,因而纯度较低,颜色极深,久置易分解。目前只有日本Hisashi Takao,Tokushima等人用1N的氢氧化钠溶液洗涤的方法进行纯化,但只能分离该类化合物中未反应的母体化合物,而难以除掉其中的多硫化合物(美国专利US4532339),因而对产品的色泽没有任何改观。本专利技术的目的是提供一种氨基硫代氨基甲酸酯类化合物的脱色与纯化方法。本专利技术的任务是这样完成的将式(Ⅰ)所示的氨基硫代氨基甲酸酯类化合物溶解到有机溶剂中,溶剂可以是芳香烃或C6~C12烷烃、C4~C8环烷烃、C1~C3卤代烃,最好是苯、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、环戊烷、环己烷、二氯乙烷、四氯化碳等;在碱性水溶液如金属氢氧化物或碳酸盐、碳酸氢盐和脱色剂如活性碳、硅藻土、双氧水及.其混合物存在下,于0~60℃下搅拌1~2小时,然后经过滤处理,将得到的滤液进行分层,油层经食盐水洗涤调节PH值8~9,再分出油层,经无水硫酸钠干燥最后减压蒸馏脱去溶剂,釜液即为外观清亮且高纯度的氨基硫代氨基甲酸酯类化合物。脱色和纯化过程中所用到的有机溶剂浓 ...
【技术保护点】
氨基硫代氨基甲酸酯类化合物的脱色与纯化,其特征在于:将式(Ⅰ)RO-*-N* (Ⅰ)式(Ⅰ)中R表示***或*C=N-R↓[1]与R↓[2]可以相同,也可以不同,分别代表烷基或环烷基、苄基及-X-COOR↓[3],X为直链或 支链亚烷基,R↓[3]为烷基或环烷基的化合物,溶解在有机溶剂中,如芳香烃、C↓[6]~C↓[12]烷烃、C↓[4]~C↓[8]环烷烃、C↓[1]~C↓[3]卤代烷烃,最好是苯、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、环戊烷、环己烷、二氯乙烷、四氯化碳等,在碱溶液最好是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等碱金属氢氧化物或碳酸盐、碳酸氢盐和脱色剂如活性碳、硅藻土、双氧水及其它混合物存在下,于0~60℃下搅拌1~2小时,然后经过滤处理,将得到的滤液进行分层,油层经食盐水洗涤调节PH值8~9,再分出油层,经无水硫酸钠干燥后,进行脱溶,釜液即为脱色后的高纯度的式(Ⅰ)所示化合物。
【技术特征摘要】
1.氨基硫代氨基甲酸酯类化合物的脱色与纯化,其特征在于将式(Ⅰ)式(Ⅰ)中R表示R1与R2可以相同,也可以不同,分别代表烷基或环烷基、苄基及-X-COOP3,X为直链或支链亚烷基,R3为烷基或环烷基的化合物,溶解在有机溶剂中,如芳香烃、C6~C12烷烃、C4~C8环烷烃、C1~C3卤代烷烃,最好是苯、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、环戊烷、环己烷、二氯乙烷、四氯化碳等,在碱溶液最好是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等碱金属氢氧化物或碳酸盐、碳酸氢盐和脱色剂如活性碳、...
【专利技术属性】
技术研发人员:段湘生,罗贞礼,曾宪泽,王洪成,聂萍,曾文平,
申请(专利权)人:湖南化工研究院,
类型:发明
国别省市:43[中国|湖南]
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