乙炔基环丙烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙炔基环丙烷的制备方法，包括：１）α－乙酰基－γ－丁内酯在１０～３０℃、水介质中卤化反应生成５－卤代－２－戊酮；２）５－卤代－２－戊酮进行脱卤化氢环化反应生成环丙基甲基酮；３）环丙基甲基酮氯化反应生产α，α－二氯乙基环丙烷（Ⅰ）和α－氯乙烯基环丙烷（Ⅱ）混合物；４）α，α－二氯乙基环丙烷（Ⅰ）和α－氯乙烯基环丙烷（Ⅱ）混合物脱氯化氢反应得到乙炔基环丙烷。具有反应操作简单，反应条件温和，收率较好。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种。现有文献报道采用5-氯-2-戊酮进行脱卤化氢环化反应生成环丙基甲基酮[N.D.Zelinskii,et al.,Ber.55B,3354-61(1922)]，其收率为60％，文献CA.54,1346b(1960)报道最好收率为95.1％，一般为74～83％。文献报道环丙基甲基酮用PCl5进行氯化反应产物组成是复杂的[B.ott,org.synth.,coll.vol.Ⅱ,529(1943)]，后来发现使用溶剂氯代烃，CCl4,CHCl3,CH2Cl2等，最好是CCl4，可以大大减少付产物[W.Schoberth,etal.,Synthesis,(12),703(1972)]，进一步改良是使用反应辅助剂--有机碱，最好是吡啶，少量加到反应系统中去可以提高收率[SU555079(1976.1.30),572445(1976.4.5)及578293(1972.2.4)]，其主要产物为α,α-二氯乙基环丙烷(Ⅰ)和α-氯乙烯基环丙烷(Ⅱ)混合物[b8567～94℃，其中(Ⅰ)b8591～94℃,(Ⅱ)b8567～91℃或b75093.5～95.0℃]，收率最高可达9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙炔基环丙烷的制备方法，依序包括如下步骤：１）α－乙酰基－γ－丁内酯在１０～３０℃、水介质中卤化反应生成５－卤代－２－戊酮；２）５－卤代－２－戊酮进行脱卤化氢环化反应生成环丙基甲基酮；３）环丙基甲基酮氯化反应生产α，α－二氯 乙基环丙烷（Ⅰ）和α－氯乙烯基环丙烷（Ⅱ）混合物；４）α，α－二氯乙基环丙烷（Ⅰ）和α－氯乙烯基环丙烷（Ⅱ）混合物脱氯化氢反应得到乙炔基环丙烷。

【技术特征摘要】
1.一种乙炔基环丙烷的制备方法，依序包括如下步骤1)α-乙酰基-γ-丁内酯在10-30℃、水介质中卤化反应生成5-卤代-2-戊酮；2)5-卤代-2-戊酮进行脱卤化氢环化反应生成环丙基甲基酮；3)环丙基甲基酮氯化反应生产α,α-二氯乙基环丙烷(Ⅰ)和α-氯乙烯基环丙烷(Ⅱ)混合物；4)α,α-二氯乙基环丙烷(Ⅰ)和α-...

【专利技术属性】
技术研发人员：方景昌，崔淑敏，
申请(专利权)人：方景昌，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]