一种管式连续化制备环丙甲酸的方法技术

本发明专利技术公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ－丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成４－氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明专利技术采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备环丙甲酸的方法，尤其是管式连续化合成环丙甲酸的方法。
技术介绍
环丙甲酸是在农药、医药等行业有着广泛用途的重要的基本有机原料，现在的生 产方法主要有以下几种 1、四氢呋喃法。四氢呋喃与HC1反应得到Y _氯代-1- 丁醇，经浓硝酸氧化生成 Y _氯代-I- 丁酸，与仲丁醇反应生成Y _氯代丁酸仲丁酯，该酯在强碱性条件下用二氯甲烷作溶剂在相转移催化剂的作用下闭环生成环丙酯，该酯在甲醇溶液中在碱性条件下水解并酸化得到环丙甲酸。 2、环氧丁烯法。环氧丁烯先生成2， 3- 二氢呋喃，然后经历催化合成环丙甲醛，环 丙烷甲醛在一定温度、一定压力下与氧气反应生成环丙烷甲酸。 3、1，3-丙二醇或l-氯-3-溴丙烷法。1，3-丙二醇与HBr反应生成溴代丙烷，再 与氰化钠、氨基钠反应生成环丙氰，或用l-氯-3-溴丙烷与氰化钠、氢氧化钠反应也可生成 环丙氰。环丙氰水解即可得环丙烷甲酸。 4、以Y-丁内酯为原料，在卤化剂与醇的存在下，开环形成Y-氯代丁酸酯，在强 碱存在下，环合得环丙烷羧酸酯，经水解得环丙甲酸。 对于以上各工艺方法生产环丙甲酸，方法1整个反应路线过长，反应期间使用HC1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种管式连续化制备环丙甲酸的方法，依次在第一反应釜、管式反应器和第二反应釜连续进行，包括以下步骤：　　１）按氯化亚砜与γ－丁内酯的摩尔比是１～１．３∶１，醇与γ－丁内酯的摩尔比是１．５～３．０∶１，将γ－丁内酯、醇与氯化亚砜连续加入第一反应釜中，于－５～５℃温度下平均停留反应５～１０ｈ后，将第一反应釜溢流口得到的反应液置于温度为６０～８０℃的水箱中保温脱气，然后蒸馏回收未反应的醇，将反应液与芳香烃类溶剂同时输入水洗塔，水洗塔输出的有机相再输入碱洗塔分层，得到４－氯丁酸酯的芳香烃溶液，再经蒸馏脱水处理，得无水４－氯丁酸酯的芳香烃溶液；所用芳香烃类溶剂与γ－丁内酯的体积流量比为２．５～１０∶１，水...

【技术特征摘要】
一种管式连续化制备环丙甲酸的方法，依次在第一反应釜、管式反应器和第二反应釜连续进行，包括以下步骤1)按氯化亚砜与γ-丁内酯的摩尔比是1～1.3∶1，醇与γ-丁内酯的摩尔比是1.5～3.0∶1，将γ-丁内酯、醇与氯化亚砜连续加入第一反应釜中，于-5～5℃温度下平均停留反应5～10h后，将第一反应釜溢流口得到的反应液置于温度为60～80℃的水箱中保温脱气，然后蒸馏回收未反应的醇，将反应液与芳香烃类溶剂同时输入水洗塔，水洗塔输出的有机相再输入碱洗塔分层，得到4-氯丁酸酯的芳香烃溶液，再经蒸馏脱水处理，得无水4-氯丁酸酯的芳香烃溶液；所用芳香烃类溶剂与γ-丁内酯的体积流量比为2.5～10∶1，水洗塔中水与γ-丁内酯的体积流量比为1.5～5∶1，碱洗塔中碱液与γ-丁内酯的体积流量比为1.5～5∶1。2)将步骤1)得到的无水4-氯丁酸酯的芳香烃溶液和醇钠的相应醇溶液经过搅拌混合后，连续进入管式反应器在90～110℃下进行环合反应，平均停留反应1～3h，将管式反应器出口的物料输入回收塔回收醇后，输出的一部分物料循环到管式反应器的入口用于保持管式反应器温度在90～110℃，另一部分物料进入水洗塔分层，分层后的有机相进入精馏塔，从精馏塔的塔顶收集环丙甲酸酯的芳香烃溶液；所用醇钠与4-氯丁酸酯的摩尔比1～1.4∶1，水洗塔中水与4-氯丁酸酯的芳香烃溶液的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴立言，王晓钟，陈英奇，张合良，
申请(专利权)人：浙江大学，浙江新三和医药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：86[]