聚合型受阻胺光稳定剂单体的制备方法技术

本发明专利技术聚合型受阻胺光稳定剂单体的制备方法是采用氮氧自由基，２，２，６，６－四甲基哌啶醇，甲基丙烯酸甲酯和催化剂酞酸四丁酯在１３０－１３５℃进行酯交换反应，２－２．５小时，并用含水极性溶剂进行分离，过滤，制得，该方法原料消耗少，操作简单。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种受阻胺的制备方法，特别涉及一种。光稳定剂是户外用合成材料不可缺少的添加剂，而高分子光稳定剂优于低分子光稳定剂。聚合法是制备高分子光稳定剂的途径之一，Intern.J.Polymeric Mater.1990,13,249，用酰氯法制备受阻胺单体，那方法的产率为27％，单体熔点为57-58℃，化学通报1980(6)，18报道了酯交换法，用甲醇镁为催化剂进行甲基丙烯酸甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的反应，反应后减压蒸出甲基丙烯酸--2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯(TMPM)。减压时，因产物熔点高于室温，冷凝管中的水需用高于熔点的热水；接收瓶中获得的是固体产物，使用时需再熔化、冷凝、粉碎。本专利技术的目的是克服受阻胺单体收率低，及其高熔点带来的分离和使用操作麻烦的缺点，而采用酞酸四丁酯催化剂和建立一种溶解沉淀分离方法来制备受阻胺单体。单体熔点56-58℃。本专利技术的制备方法是将受阻胺醇和烯类酯按下列进行酯交换。 其中R1,R2,R3和R4部分或全部为CH3,C2H5；R5为H,CH3，其中包括，但不限于，2,2,6,6-四甲基哌啶醇(TMP)；R6为H或C本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚合型受阻胺光稳定剂单体的制备方法，其特征在于按下列顺序步骤进行：（１）将氮氧自由基，２，２，６，６－四甲基哌啶醇ＴＭＰ，甲基丙烯酸甲酯ＭＭＡ和酞酸四丁酯混合后，在１３０－１３５℃进行反应２－２．５小时，得产物的混合物，其中ＴＭＰ与ＭＭ Ａ的摩尔比为１．０∶０．９～４．０，酞酸四丁酯与ＴＭＰ的重量百分比为１－６％，氮氧自由基与ＭＭＡ的重量百分比为０．００５－０．０５％，（２）在４６－４８℃，蒸出ＭＭＡ及残留挥发物（３）加入含水极性溶剂，（４）过滤分出不溶物。

【技术特征摘要】
1.聚合型受阻胺光稳定剂单体的制备方法，其特征在于按下列顺序步骤进行(1)将氮氧自由基，2,2,6,6-四甲基哌啶醇TMP，甲基丙烯酸甲酯MMA和酞酸四丁酯混合后，在130-135℃进行反应2-2.5小时，得产物的混合物，其中TMP与MMA的摩尔比为1.0∶0.9～4.0，酞酸四丁酯与TMP的重量百分比为1-6％，氮氧自由基与MMA的重量...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁文忠，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]