在用威顿-赫格利斯方法制备对苯二甲酸二甲酯中时改进的氧化方法技术

本发明专利技术涉及在至少二个串联布置的分步骤中，在催化剂存在下在用威顿－赫格利斯方法制备的对苯二甲酸二甲酯时，用含氧气体氧化对二甲苯和对甲苯酸甲酯的方法，其特征在于在至少一个富含对二甲苯的分步骤中，在以该分步骤中的氧化混合物计５～３０质量％对甲苯酸甲酯存在下，氧化部分对二甲苯以及必要时氧化来自于ＤＭＴ方法的后续步骤中的含有可氧化组分的循环产物，和／或在至少另一个富含对甲苯酸甲酯的分步骤中，在以对甲苯酸甲酯和对甲苯酸总量计２～３０质量％的对二甲苯存在下，氧化对甲苯酸甲酯和／或对甲苯酸。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及在用威顿-赫格利斯方法制备对苯二甲酸二甲酯(DMT)，在氧化时的改进方法。1、现有技术用威顿-赫格利斯方法在制备DMT时，在钴和锰催化剂存在下，在一个或多个步骤中用含氧气体如空气将对混合二甲苯(PX)氧化成对甲苯酸(PTS)，用甲醇将其酯化为对甲苯酸甲酯(PTE)再将它们返回氧化反应中，在氧化反应中，氧化成对苯二甲酸-甲酯(MMT)。氧化产物PTS仍然具有可进一步氧化的甲基基团，因此，在非常类似的条件下如同PTE氧化为MMT一样被氧化为对苯二甲酸(TPS)。然而，因为PTS的熔化温度比氧化温度高，由它们生成的TPS甚至是不能熔化的，而且在反应介质中是难溶的，所以仅允许反应在有限的范围中进行，这是因为氧化产物通常不再可被处理。因此威顿-赫格利斯方法的所有实施方式的特点是在并发反应(konkurren zreaktion)中将PTE氧化为MMT。与TPS相比，MMT能更好地溶解，对于TPS和MMT来说，PTE是一种好的溶剂，它具有低的熔点并以较少的用量显著地降低氧化物的熔化温度。循环产物产生可比较的作用，其中循环产物来源于DMT-方法的后续阶段中，除在一般情况下相当多本文档来自技高网...

【技术保护点】
在催化剂存在下，在至少两个串联布置的分步骤中，用威顿－赫格利斯方法制备对苯二甲酸二甲酯时，用含氧气体氧化对二甲苯和对甲苯酸甲酯的方法，其特征在于： 在至少一个富含对二甲苯的分步骤中，在以该分步骤中的氧化混合物计５～３０质量％的对甲苯酸甲酯存在下，氧化部分对二甲苯以及必要时氧化得自于ＤＭＴ方法后续步骤中的含有可氧化组份的循环产物，和／或在至少另一个富含对甲苯酸甲酯分步骤中，在以对甲苯酸甲酯和对甲苯酸的总量计２０～３０质量％的对二甲苯存在下，氧化对甲苯酸甲酯和／或对甲苯酸以及必要时氧化循环产物。

【技术特征摘要】
DE 1996-10-11 19641912.31.在催化剂存在下，在至少两个串联布置的分步骤中，用威顿-赫格利斯方法制备对苯二甲酸二甲酯时，用含氧气体氧化对二甲苯和对甲苯酸甲酯的方法，其特征在于在至少一个富含对二甲苯的分步骤中，在以该分步骤中的氧化混合物计5～30质量％的对甲苯酸甲酯存在下，氧化部分对二甲苯以及必要时氧化得自于DMT方法后续步骤中的含有可氧化组份的循环产物，和/或在至少另一个富含对甲苯酸甲酯分步骤中，在以对甲苯酸甲酯和对甲苯酸的总量计20～30质量％的对二甲苯存在下，氧化对甲苯酸甲酯和/或对甲苯酸以及必要时氧化循环产物。2.根据权利要求1的方法，其特征在于在富含对二甲苯的分步骤中，以该分步骤中的氧化混合物计，对甲苯酸甲酯的量为5～15质量％。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于在富含对甲苯酸甲酯的分步骤中，以对甲苯酸甲酯和对甲苯酸计，对二甲苯的量为5～15质量％。4.根据权利要求1～3之一的方法，其特征在于富含对二甲苯的分步骤布置在富含对甲苯酸甲酯的分步骤之前。5.根据权利要求1～3之一的方法，其特征在于富含对甲苯酸甲酯的分步骤布置在富含对二甲苯的分步骤之前。6.根据权利要求1～5之一的方法，其特征在于将循环产物加入到至少一...

【专利技术属性】
技术研发人员：S耶尔科，A斯科恩根，HJ科尔特，G弗兰茨，HG斯雷，T约斯曼，F斯特丁，
申请(专利权)人：希尔斯股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]