一种吡咯列酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种吡咯列酮的制备方法。设计以胺基化合物ＩＶ（４－［２－（５－乙基－２－吡啶基）乙氧基］苯胺）用氢溴酸、亚硝酸钠处理，加入丙烯酸、氧化亚铜反应得溴化物ＩＩＩ（２－溴－３－｛４－［２－（５－乙基－２－吡啶基）－乙氧基］苯基｝丙烯酸）；溴化物ＩＩＩ与二硫代氨基甲酸铵反应得硫代噻唑烷二酮ＩＩ（５－｛４－［２－（５－乙基－２－吡啶基）－乙氧基］苄基｝－２－硫羰基－４－噻唑烷酮）；加入盐酸羟胺缩合，盐酸水解后得吡格列酮Ｉ（５－｛４－［２－（５－乙基－２－吡啶基）－乙氧基］苄基｝－２，４－噻唑烷二酮）。本发明专利技术的技术方案，操作简单，反应易于控制；产品收率能达到６２％，质量较好，纯度达到９９．５％（ＨＰＬＣ）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种治疗II型糖尿病药物的制备方法，更具体的说是涉及一种吡咯 列酮的制备方法。
技术介绍
吡咯列酮是由日本武田化学株式会社开发生产，用于改善和控制血糖，是治疗II 型糖尿病药物。吡咯列酮，中文名称5-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶)_乙氧基]-苯基} _2，4_噻唑烷二酮盐酸盐，白色或类白色结晶粉末，分子结构式如下

【技术保护点】

【技术特征摘要】
一种吡咯列酮的制备方法，其特征是分作如下步骤(a)以如结构式IV所示的胺基化合物4 [2 (5 乙基 2 吡啶基)乙氧基]苯胺制备如结构式III所示的溴化物2 溴 3 {4 [2 (5 乙基 2 吡啶基) 乙氧基]苯基}丙烯酸；所述的制备溴化物的步骤中，将4 [2 (5 乙基 2 吡啶基)乙氧基]苯胺在有机醇中用氢溴酸、亚硝酸钠0～5℃处理1～2小时，加入丙烯酸、氧化亚铜在30～80℃反应2～6小时获得2 溴 3 {4 [2 (5 乙基 2 吡啶基) 乙氧基]苯基}丙烯酸；(b)以如结构式III所示的溴化物制备如结构式II所示的硫代噻唑烷二酮化合物；所述的制备硫代噻唑烷二酮化合物的步骤中，将步骤(a)制备的溴化物III在水中用碱调节PH＝6～7，加入二硫代氨基甲酸铵，然后加入盐酸在60～100℃关环1～4小时获得5 {4 [2 (5 乙基 2 吡啶基) 乙氧基]苄基} 2 硫羰基 4 噻唑烷酮；(c)以如结构式II所示的硫代噻唑烷二酮化合物制备如结构式I所示的目的产物吡格列酮；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵叶青，李湛江，刘刚，刘承平，徐立臣，
申请(专利权)人：山东金城医药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37