一种酚醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：①、将酚和醛按摩尔比１∶０．５～０．９加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，同时升温至７０～１００℃，且维持１～８小时，制得酚醛树脂；②、对步骤①得到的酚醛树脂进行蒸馏处理，至酚含量小于０．５ｗｔ％；加入占总量１～３ｗｔ％的增香剂，混匀；③、步骤②中的酚醛树脂混合物中加入固化剂，混匀。本发明专利技术制备方法得到低气味型酚醛树脂，用于汽车内饰毛毡制备的结合剂，克服了酚醛体系固化时发出难闻的味道的缺点，又具有粘结力大、不粘模具的特点，提高了生产效率，提高毛毡的抗折强度，并且降低对环境的污染问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工产品的制备，尤其是。
技术介绍
棉纤维毡是利用棉纤维织物角料，经机械撕碎开松后，掺入专用粘结剂、阻燃剂和 防腐剂等，经加工制成的多孔材料，主要应用于汽车内饰制品、空调、洗衣机等家电的隔音、 隔热和减震。目前棉纤维毡所用的成型粘结剂，主要有酚醛体系和非酚醛体系两种。如中 国专利91220301和专利申请99124664采用是酚醛体系的粘结剂，酚醛树脂粘结剂具有粘 结度较高、耐热、耐燃、耐油、耐大多数化学溶剂、尺寸稳定、高温下有较高的刚性保持率和 抗折强度、价格低廉等优良性能，但酚醛树脂在生产、使用过程中会挥发出游离酚及游离甲 醛，对环境产生污染，影响人体健康。而中国专利96230098和专利申请200410044954采 用是非酚醛体系的粘结剂，非酚醛体系的粘结剂在使用过程中挥发的气味比酚醛体系的要 小，但由于粘结度较低、不耐燃、强度低、价格高等原因一直没有得到很好的推广和应用。因 此开发一种低气味酚醛树脂十分必要。
技术实现思路
本专利技术针对不足，提出，得到的产品挥发性气味小，由它 粘结的毛毡抗折强度高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案，包 括以下步骤①、将酚和醛按摩尔比1 0.5 0.9加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，同时 升温至70 100°C，且维持1 8小时，制得酚醛树脂；②、对步骤①得到的酚醛树脂进行蒸馏处理，至酚含量小于0. 5wt% ；加入占总量 1 3衬％的增香剂，混勻；③、步骤②中的酚醛树脂混合物中加入固化剂，混勻。本专利技术在制备酚醛树脂过程中，采用酸性催化剂使得到的酚醛树脂为热塑性酚醛 树脂，提供充足的反应时间保证醛被反应完全，并对得到的酚醛树脂进行蒸馏处理除去其 中多余的酚，至酚的含量低于0. 5wt%，减少酚醛树脂产品的异味；再向产品加入增香剂， 覆盖酚醛树脂产品中剩余酚的气味，同时增加其香味；最后加入固化剂，如六次甲基四胺， 进行固化处理，得到低气味型酚醛树脂。该低气味型酚醛树脂用于汽车内饰毛毡制备的结 合剂，克服了酚醛体系固化时发出难闻的味道的缺点，又具有粘结力大、不粘模具的特点， 提高了生产效率，提高毛毡的抗折强度，并且降低对环境的污染问题。优选的，步骤②中所 述增香剂为香兰素、4-羟基香豆素或酮麝香。优选的，步骤③中所述固化剂为六次甲基四胺。优选的，所述六次甲基四胺的用量占总重量4. 5 6. 5wt%。这个范围即可以满 足酚醛树脂的固化所需，又可以降低酚醛树脂固化时六次甲基四胺分解释放出的甲醛的含量。优选的，还包括对步骤③中混合物进行磨粉制粒，粒径小于140目。优选的，步骤②中所述蒸馏处理为减压蒸馏。优选的，步骤①中所述酸性催化剂选自盐酸、草酸、磷酸、硫酸、硫酸二乙酯、卤代 磺酸和苯磺酸及其烷基取代物中的一种或多种。将本专利技术得到的酚醛树脂产品，与阻燃剂、纤维材料混勻，经高温固化定型，即可 得到一种棉纤维毡。利用该棉纤维毡可制作成汽车的各种内饰物。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释 性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。实施例1将苯酚、甲醛、草酸按物质的量比1 0.5 0.02加入反应釜中，加热搅拌至 100°C，在此温度范围内恒温4小时，减压蒸馏脱酚，最后加入2衬％的4-羟基香豆素，使其 全部融化并搅拌均勻。本实施例生产的香豆素酚醛树脂的游离苯酚为0. 3wt%。将六次甲基四胺按总重 量5衬％的加入量加入到该香豆素酚醛树脂磨粉，制得酚醛树脂。实施例2将苯酚、甲醛、硫酸按物质的量比1 0.75 0.015加入反应釜中，加热搅拌至 70°C，在此温度范围内恒温2小时，减压蒸馏脱酚，最后加入3wt%香兰素，使其全部融化并 搅拌均勻。本实施例生产的香兰素酚醛树脂的游离酚为0. 2wt%。将六次甲基四胺按总重量 6. 5衬％的加入量加入到该香兰素酚醛树脂磨粉，制得酚醛树脂。实施例3将苯酚、甲醛、盐酸按物质的量比1 0.6 0.01加入反应釜中，加热搅拌至 90°C，在此温度范围内恒温6小时，减压蒸馏脱酚，最后加入的酮麝香，使其全部融化 并搅拌均勻。本实施例生产的酮麝香酚醛树脂的游离酚为0. lwt%。将六次甲基四胺按总重量 4. 5衬％的加入量加入到该酮麝香酚醛树脂磨粉，制得酚醛树脂。对比实施例将上述实施例1、实施例2或实施例3所制得的酚醛树脂，与阻燃剂、机械撕碎开 松后的具有一定长度的纤维材料按一定的比例混合，通过180°C烘箱固化定型，制成棉纤维 毡，进行对比实验，结果见表1和表2。表1汽车内饰毛毡的成分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：　　①、将酚和醛按摩尔比１∶０．５～０．９加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，同时升温至７０～１００℃，且维持１～８小时，制得酚醛树脂；　　②、对步骤①得到的酚醛树脂进行蒸馏处理，至酚含量小于０．５ｗｔ％；加入占总量１～３ｗｔ％的增香剂，混匀；　　③、步骤②中的酚醛树脂混合物中加入固化剂，混匀。

【技术特征摘要】
一种酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤①、将酚和醛按摩尔比1∶0.5～0.9加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，同时升温至70～100℃，且维持1～8小时，制得酚醛树脂；②、对步骤①得到的酚醛树脂进行蒸馏处理，至酚含量小于0.5wt％；加入占总量1～3wt％的增香剂，混匀；③、步骤②中的酚醛树脂混合物中加入固化剂，混匀。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述增香剂为香兰素、4-羟基 香豆素或酮麝香。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中所述固化剂为六次甲基四胺。4.如权利要求3所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐路林，胡伟，魏务翠，
申请(专利权)人：山东圣泉化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]