导电性浆料的制备方法和导电性浆料技术

本发明专利技术提供导电性浆料的制备方法，使含有镀银的铜粉的导电性粉末分散在粘结树脂中，上述镀银的铜粉经过将银镀在原料铜粉上的第一镀敷工序，将进行了镀银的原料铜粉粉碎的粉碎工序和将银镀在被粉碎的粉碎粉末上的第二镀敷工序来制备。通过该方法得到的导电性浆料的导电性和保存稳定性优异。根据本发明专利技术，可以提供尽管使用镀银的铜粉作为导电性粉末，但导电性和保存稳定性优异的导电性浆料的制备方法，另外，可以提供通过上述方法制备的导电性浆料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及适用于印刷基板的电路形成或通路孔的填充等的导电性浆料的制备 方法和导电性浆料。
技术介绍
以往，用于印刷基板的电路形成或通路孔的填充的导电性浆料大致通过用辊磨机 等将导电性粉末分散在作为粘结剂的粘结树脂中的方法来制备。在这种导电性浆料中，作为导电性粉末，通常使用银粉或铜粉。其中，银粉容易得 到优异的导电性，且导电性的可靠性也高，但存在昂贵、容易引起迁移等缺点。另一方面，铜 粉比银粉廉价，不容易引起迁移，但存在容易氧化而导电性降低，或导电性容易变得不稳定 的问题。于是，为了解决这样的问题，开发了使用将银镀在铜粉上而成的镀银的铜粉的技 术(参考专利文献1和2等)。作为镀银的铜粉的原料铜粉，多使用通过硫酸铜等的电解制 备的树枝状形状的廉价电解铜粉。另外，有时使用通过雾化法制备的铜粉等。专利文献1 日本特开平9-282935号公报专利文献2 日本特开平7-138549号公报但是，作为导电性粉末使用镀银的铜粉的导电性浆料有时导电性会不充分。另外， 保存时粘度上升或凝胶化，而存在保存稳定性易变差的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的课题在于，提供虽然使用镀银的铜粉作为导电性粉末，但导电 性和保存稳定性优异的导电性浆料的制备方法和通过该方法制备的导电性浆料。本申请专利技术人深入研究的结果发现，使用镀银的铜粉的导电性浆料的导电性易变 得不充分、另外保存稳定性容易变差的原因存在于，导电性浆料的制备工序中的将镀银的 铜粉分散在粘结树脂中的工序。S卩，在该工序中，通常使用辊磨机作为分散机，但此时，镀银的铜粉容易在辊之间 挤碎而变形。结果随着这种变形，银镀层破裂或剥离，而有可能露出铜粉的表面。这样露出 的铜表面容易氧化，因此易产生导电性浆料的导电性的降低。进而，这样露出的铜表面的活 性高，因此保存时起到催化剂性作用而促进粘结树脂的反应，引起导电性浆料的粘度上升 或凝胶化，易降低保存稳定性。特别是，使用电解铜粉作为镀银的铜粉的原料铜粉时，由于电解铜粉的形状为树 枝状，在辊磨机的辊之间挤碎而变形，容易变成箔状，由于铜表面的露出引起的导电性和保 存稳定性的降低显著。于是，本申请专利技术人进一步进行研究的结果，发现通过用特定的方法制备镀银的 铜粉，即使使用树枝状的电解铜粉作为原料铜粉，也可以得到在其后的使用辊磨机的分散 工序中不易变成箔状，铜表面不易露出的镀银的铜粉。其结果，发现使用该镀银的铜粉制备的导电性浆料虽然使用镀银的铜粉作为导电性粉末，但导电性和保存稳定性良好，至此完 成了本专利技术。本专利技术的导电性浆料的制备方法，使含有镀银的铜粉的导电性粉末分散在粘结树 脂中，其特征在于，所述镀银的铜粉经过将银镀在原料铜粉上的第一镀敷工序，将进行了镀 银的原料铜粉粉碎的粉碎工序和将银镀在被粉碎的粉碎粉末上的第二镀敷工序来制备。所述原料铜粉可以使用含有电解铜粉的原料铜粉。优选在所述第一镀敷工序中，相对于100质量份的所述原料铜粉，镀敷5 10质 量份的银，在所述第二镀敷工序中，相对于100质量份的所述原料铜粉，镀敷5 20质量份 的银。所述粘结树脂可以使用选自由环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂和酰亚 胺树脂构成的组中的一种以上热固化性树脂。优选相对于所述导电性粉末100质量份，使用10 35质量份的所述粘结树脂，其 中，所述导电性粉末含有10质量％以上所述镀银的铜粉。本专利技术的导电性浆料，其特征在于，通过上述制备方法制备。根据本专利技术，可以提供尽管使用镀银的铜粉作为导电性粉末，但导电性和保存稳 定性优异的导电性浆料的制备方法，另外，可以提供通过上述方法制备的导电性浆料。具体实施例方式以下，对本专利技术进行详细说明。作为本专利技术的一个实施方式的导电性浆料的制备方法为将含有镀银的铜粉的导 电性粉末分散在粘结树脂中的导电性浆料的制备方法，首先制备镀银的铜粉。镀银的铜粉通过具有将银镀在原料铜粉上的第一镀敷工序、将在第一镀敷工序中 进行了镀银的原料铜粉粉碎的粉碎工序和对粉碎的粉碎粉末再次镀银的第二镀敷工序的 制备工序来制备。(第一镀敷工序)在第一镀敷工序中，在原料铜粉的表面上镀银。作为原料铜粉不特别限制，例如，可以使用通过雾化法制备的雾化铜粉或用还原 剂使水溶液中的铜化合物还原析出而得到的还原铜粉等。但是，这些铜粉昂贵，因此优选使 用更廉价的电解铜粉。电解铜粉为通过硫酸铜等的电解来制备的树枝状的铜粉。另外，从成本方面考虑，作为原料铜粉，优选仅使用廉价的电解铜粉，但根据情况， 还可以与电解铜粉一起适当地并用雾化铜粉或还原铜粉。原料铜粉的优选粒径为5 30 μ m。并且，此处的粒径是指通过K夕口卜，7夕 (麦奇克)HRA(日機装(株)制)测定得到的50%粒径(D50%)。作为第一镀敷工序中的镀敷方法，可以举出无电解镀敷方法(例如置换镀敷法 等)、电解镀敷法等公知的镀敷方法。置换镀敷法(银置换镀敷)的情况下，可以举出例如，将含有碳酸铵、EDTA和水的 水溶液与原料铜粉混合制备铜分散液，在该铜分散液中搅拌的同时添加硝酸银等镀银原料 的水溶液的方法。然后，将得到的分散液过滤、洗涤、干燥，从而可以得到进行了镀银的原料铜粉。另外，在第一镀敷工序之前，为了除去原料铜粉表面的氧化膜，优选将原料铜粉通 过例如硫酸水溶液等预先进行酸洗。在第一镀敷工序中，相对于原料铜粉100质量份，优选镀敷5 10质量份的银。若 为这样的镀敷量，则可以将原料铜粉的表面全部用银覆盖。在此，若银的镀敷量小于5质量 份，则有可能无法用银覆盖原料铜粉的表面，另外，超过10质量份时，虽然覆盖效果不变但 在成本方面不利。根据这样的第一镀敷工序，不仅仅得到将导电性良好的银设置在原料铜粉的表面 的导电性方面的效果，还能在接下来进行的粉碎工序之前预先镀银，由此得到在粉碎工序 中防止由于摩擦热等而原料铜粉氧化的效果。(粉碎工序)接着，对在第一镀敷工序中得到的进行了镀银的原料铜粉(以下，有时称为第一 已镀敷铜粉)进行粉碎，进行制成粉碎粉末的粉碎工序。粉碎工序是指例如使用超微磨碎机、球磨机、喷磨机等粉碎机的工序，例如使用球 磨机时，相对于第一已镀敷铜粉100质量份，加入0. 1 2质量份的硬脂酸等润滑剂，在以 每分钟20 90转旋转30 180分钟等的条件下进行粉碎即可。在这样的粉碎工序中，向第一已镀敷铜粉施加剪切(〉工7 )，作为原料铜粉使用 树枝状的电解铜粉时，体积大的枝的部分被切掉。其结果，粉碎后的粉碎粉末形成填充密 度更大的粒子形状，之后，通过辊磨机等分散机分散到粘结树脂中，即使夹在辊之间的情况 下，也不易变形，不易变成箔状。在分散的工序中，如果这样的变形被抑制，则不易引起银镀层的破裂、剥离，可以 防止原料铜粉的表面露出。其结果，可以制备导电性和保存稳定性优异的导电性浆料。并且，填充密度可以将振实密度作为指标来进行评价，振实密度大，则填充密度也 增大。为了得到充分的导电性，进行粉碎工序以使粉碎粉末的振实密度优选为3. 5 4. 5g/ cm3,更优选为 3. 7 4. 2g/cm3。(第二镀敷工序)通过上述粉碎工序，虽然可以得到填充密度大的粒子形状的粉碎粉末，但该粉碎 粉末会形成由于粉碎而原料铜粉的表面部分地露出的状态。因此，在第二镀敷工序中，对这 样的粉碎粉末再次进行镀银。作为镀敷方法，与第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种导电性浆料的制备方法，使含有镀银的铜粉的导电性粉末分散在粘结树脂中，其特征在于，所述镀银的铜粉经过将银镀在原料铜粉上的第一镀敷工序，将进行了镀银的原料铜粉粉碎的粉碎工序，和将银镀在被粉碎的粉碎粉末上的第二镀敷工序来制备。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：相泽豪，高野敦俊，渡边聪，
申请(专利权)人：藤仓化成株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]