本发明专利技术提供一种银粉，该银粉是在表面具有有机物而构成，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基，该银粉的BET比表面积为0.1m2/g以上且2.0m2/g以下，通过激光衍射式粒度分布测定法测得的体积基准的粒径分布中的累积50％粒径(D50)为0.1μm以上且6.0μm以下，并且上述D50相对于累积90％粒径(D90)及累积10％粒径(D10)的比[(D90－D10)/D50]为3.0以下。
Silver powder and preparation method thereof, and conductive paste
The present invention provides a silver powder, the powder is on the surface of the organic matter has formed the 1 molecular organic matter contains at least 1 carboxyl groups and at least 1 hydroxyl groups, the silver BET surface area is above 0.1m2/g and below 2.0m2/g, the volume of laser diffraction type particle size distribution was measured. The particle size distribution of 50% cumulative particle size (D50) for more than 0.1 M and 6 m, and the D50 relative to the cumulative size 90% (D90) and the cumulative 10% diameter (D10) than [(D90 D10) /D50] 3.
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种在用于层压电容器的内部电极、太阳能电池、等离子体显示面板、触控面板的电路形成等的导电性浆料中使用的银粉及其制备方法、以及导电性浆料。
技术介绍
一直以来，作为形成层压电容器的内部电极、电路基板的导体图案、太阳能电池及等离子体显示面板用基板的电极和电路等的方法，例如广泛采用下述方法：将银粉和玻璃熔料一同加入到有机介质中进行混炼，并将由此制造的煅烧型导电性浆料在基板上形成预定的图案，之后在500℃以上的温度下进行加热，从而除去有机成分，使银粉之间烧结，而形成导电膜。对于这种用途中使用的导电性浆料，为了使其与电子零件的小型化相对应，要求其与导体图案的高密度化、细线化等相对应。因此，对于所使用的银粉，要求其粒径适度地小、且粒度一致、以及在有机介质中分散等。作为制备这样的导电性浆料用银粉的方法，已知有如下的湿式还原法：通过向含有银离子的水性反应系统中加入还原剂，使球形银粉还原析出(例如参照专利文献1)。另外，还已知有下述方法：通过将附加在纳米尺寸的银粉表面的有机物置换成适当的物质，来改善其与预定的有机介质的溶合性(例如参照专利文献2)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平8－176620号公报专利文献2：日本特开2013－151753号公报
技术实现思路
技术问题如上所述，随着电子零件的小型化，寻求一种可以描绘微细布线的导电性浆料。在描绘微细的布线时，布线的膜厚也会较现有的布线大幅变薄。因此，若导电性浆料中的银粉对有机介质的溶合性差，则导电性浆料的流平性及分散性会恶化，布线会发生断线，而有可能无法获得导通。当流平性差时，通过降低导电性浆料中的填料浓度可谋求改善，但若降低填料浓度，则导电性浆料的粘度会降低，而难以描绘微细的布线。另外，在上述专利文献2所记载的置换颗粒表面的有机物的方法中，由于操作工序大幅增加，因此产率明显恶化。另外，通过使用BET比表面积高的纳米尺寸的颗粒，而难以提高导电性浆料中的银浓度，因此无法确保布线的厚度，而有可能发生断线。如上所述，当想要解决所有的具有相关性的印刷时的各种问题时，基于导电性浆料的玻璃熔料及有机介质的种类及混合率、添加剂等进行的调整有限，需要重新认识银粉自身的特性。因此，鉴于这样的问题，本专利技术的目的在于：提供一种可以制备流平性良好的导电性浆料的银粉及其制备方法、以及导电性浆料。解决问题的方案为了解决上述课题，本专利技术人反复进行了深入研究，结果获知：通过使用下述的银粉，可以有效地解决上述课题，所述银粉的BET比表面积为0.1m2/g以上且2.0m2/g以下，通过激光衍射式粒度分布测定法测得的体积基准的粒径分布中的累积50％粒径(D50)为0.1μm以上且6.0μm以下，并且上述D50相对于累积90％粒径(D90)及累积10％粒径(D10)的比[(D90－D10)/D50]为3.0以下，该银粉表面具有有机物，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基。本专利技术是基于本专利技术人的上述认知，用于解决上述课题的手段如下所述。即，＜1＞一种银粉，其特征在于：表面具有有机物而构成，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基，BET比表面积为0.1m2/g以上且2.0m2/g以下，通过激光衍射式粒度分布测定法测得的体积基准的粒径分布中的累积50％粒径(D50)为0.1μm以上且6.0μm以下，并且上述D50相对于累积90％粒径(D90)及累积10％粒径(D10)的比[(D90－D10)/D50]为3.0以下。＜2＞根据上述＜1＞所述的银粉，其中上述有机物为1分子中具有至少1个羟基的脂肪酸。＜3＞根据上述＜1＞或＜2＞所述的银粉，其中上述有机物的1分子中的羟基数为1以上且5以下。＜4＞根据上述＜1＞～＜3＞中任一项所述的银粉，其中上述有机物的1分子中的碳原子数为6以上且20以下。＜5＞根据上述＜1＞～＜4＞中任一项所述的银粉，其中上述有机物为选自蓖麻油酸、12-羟基硬脂酸及紫胶酮酸中的至少一种。＜6＞根据上述＜1＞～＜5＞中任一项所述的银粉，该银粉是通过湿式还原法来制备。＜7＞一种银粉的制备方法，其特征在于：利用湿式还原法，使用还原剂使银粉还原析出，之后添加有机物作为分散剂，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基。＜8＞根据上述＜7＞所述的银粉的制备方法，其中上述有机物为1分子中具有至少1个羟基的脂肪酸。＜9＞根据上述＜7＞或＜8＞所述的银粉的制备方法，其中上述还原剂为选自抗坏血酸、链烷醇胺、硼氢化钠、氢醌、肼及福尔马林的至少一种。＜10＞根据上述＜7＞～＜9＞中任一项所述的银粉的制备方法，其中上述还原剂为肼及福尔马林中的至少一种。＜11＞一种导电性浆料，其特征在于：包含上述＜1＞～＜6＞中任一项所述的银粉。专利技术效果根据本专利技术，能够解决上述现有的各种问题，能够提供一种可制备流平性良好的导电性浆料的银粉及其制备方法、以及导电性浆料。具体实施方式(银粉)本专利技术的银粉是在其表面具有有机物而构成的，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基，根据需要，还具有其他成分而构成。这里，上述的“表面具有1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基的有机物”的意思是指包括有机物通过吸附、包覆等任一种方法附着在银粉表面的状态，可以在银粉表面的至少一部分具有有机物，也可以是银粉的整个表面具有有机物，还可以是银粉的一部分表面具有有机物。此外，还可以在银粉的内部具有有机物。＜银粉＞如后述的银粉的制备方法中所详述，上述银粉是通过湿式还原法来制备，且表面具有有机物。＜有机物＞上述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基。通过含有羟基使银粉表面稍微亲水化，从而可以使银粉更容易与溶剂溶合。但是，若太过亲水化，则溶合反而会变差，因此在1分子中羟基数优选为1以上且5以下，更优选为1以上且3以下。另外，作为上述有机物，鉴于对银粉的吸附性、自银粉的脱离性的平衡，优选使用在链状烃基上结合有羧基的羧酸、即脂肪酸，更优选为具有至少1个羟基的脂肪酸(也称作羟基脂肪酸)。上述脂肪酸的碳原子数优选为6以上且20以下，更优选为12以上且20以下。当上述碳原子数不足6时，有时会发生聚集而不会引起立体障碍，若上述碳原子数超过20，则在煅烧时分散剂不会发生分解，而导电性有时会恶化。作为上述有机物，以1分子中包含1个羧基和至少1个羟基的一元脂肪酸为代表，例如可以列举蓖麻油酸、12-羟基硬脂酸、紫胶酮酸等。这些脂肪酸可以单独使用一种，也可以并用两种以上。在上述蓖麻油酸及上述12-羟基硬脂酸中，将脂肪酸的碳链的1个氢取代成了羟基，而在蓖麻油酸及羟基硬脂酸中，脂肪酸的碳原子数均为18。另外，如具有羧基的脂肪酸的碳链的3个氢被取代成了羟基的上述紫胶酮酸那样，被取代的羟基数为多个的分散剂也适合于降低触变比。此外，作为上述分散剂的鉴定方法，可以采用下述方法等：利用FT－IR进行测定的方法；或者，对表面处理剂进行溶剂提取，并使用碳自动分析仪或GC－MS进行测定的方法；或者，使用碳自动分析仪或GC－MS测定通过使用热解器等进行加热而从银粉表面脱离的分散剂的方法。－蓖麻油酸－上述蓖麻油酸是用下述结构式表示的不饱和脂肪酸，天然存在于蓖麻的种子中。此外，蓖麻油的构成脂肪酸的约90％是蓖麻油酸的三甘油酯。[本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种银粉，其特征在于，在表面具有有机物而构成，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基，BET比表面积为0.1m2/g以上且2.0m2/g以下，通过激光衍射式粒度分布测定法测得的体积基准的粒径分布中的累积50％粒径即D50为0.1μm以上且6.0μm以下，并且所述D50相对于累积90％粒径即D90及累积10％粒径即D10的比[(D90－D10)/D50]为3.0以下。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.07.31 JP 2014-156455;2015.07.24 JP 2015-146611.一种银粉，其特征在于，在表面具有有机物而构成，所述有机物的1分子中包含至少1个羧基和至少1个羟基，BET比表面积为0.1m2/g以上且2.0m2/g以下，通过激光衍射式粒度分布测定法测得的体积基准的粒径分布中的累积50％粒径即D50为0.1μm以上且6.0μm以下，并且所述D50相对于累积90％粒径即D90及累积10％粒径即D10的比[(D90－D10)/D50]为3.0以下。2.根据权利要求1所述的银粉，其中，所述有机物为1分子中具有至少1个羟基的脂肪酸。3.根据权利要求1或2所述的银粉，其中，所述有机物的1分子中的羟基数为1以上且5以下。4.根据权利要求1～3中任一项...
【专利技术属性】
技术研发人员：中野谷太郎，神贺洋，
申请(专利权)人：同和电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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