一种小粒径球形碳酸钴的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，将钴盐和碳铵溶液并流加入反应釜进行反应，控制反应过程pH值，使得半小时后体系pH值调整到7.0±0.1；步骤2，继续并流加入钴盐及碳铵溶液，保持步骤1的pH值不变，继续反应2h后沉淀；步骤3，对步骤2沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴。本发明专利技术通过过程控制pH值，维持了碳酸钴颗粒粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形碳酸钴。另外，该方法工艺成本低，易于推广。

Method for preparing small diameter spherical cobalt carbonate

The invention discloses a preparation method of small diameter spherical cobalt carbonate, which includes the following steps: 1, cobalt salt and ammonium bicarbonate solution and flow into reactor for reaction to control the reaction process of pH value, the pH value of the system after half an hour to 7 + 0.1; step 2, and continue to flow into cobalt salt and ammonium bicarbonate solution, keep the pH 1 step value unchanged, continue after 2h of reaction precipitation; step 3, step 2 of solution after precipitation of solid-liquid separation and drying by small size spherical cobalt carbonate. The present invention through process control pH value, maintain the uniformity between the cobalt carbonate particle nucleation and growth conditions, the precipitation and solution of isotropic, so you can have in the nucleation on the basis of outward and uniform spherical growth, the formation of spherical cobalt carbonate. In addition, the method has low cost and is easy to popularize.

【技术实现步骤摘要】
一种小粒径球形碳酸钴的制备方法
本专利技术属于金属粉末材料制备工艺
，具体涉及一种小粒径球形碳酸钴的制备方法。
技术介绍
碳酸钴作为一种重要的化工原料及材料前驱体，广泛应用于陶瓷工业的着色剂、采矿工业的选矿剂、有机工业的催化剂、硬质合金及电池材料前驱体等。其中材料应用方面比如硬质合金用钴粉前驱体及四氧化三钴前驱体对碳酸钴的粒径、形貌及各项物理指标都有要求，两者领域中的发展趋势都是球形条件下的一大一小粒径的两种颗粒，分别对应球形20微米左右大颗粒和球形2-5微米小颗粒的前驱体，前者产业化工艺成熟，后者在可产业化的、成本低的制备方法中基本没有，即小颗粒碳酸钴在温和而成本低的条件下几乎不成球形。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，通过过程控制pH值，解决了现有方法制备小粒径球形碳酸钴在温和的、可产业化条件下的不成球的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，将钴盐和碳铵溶液并流加入反应釜进行反应，控制反应过程pH值，使得半小时后体系pH值调整到7.0±0.1；步骤2，继续并流加入钴盐及碳铵溶液，保持步骤1的pH值不变，继续反应并沉淀；步骤3，对步骤2沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴。本专利技术的特点还在于，所述步骤1中的钴盐为氯化钴、硫酸钴、醋酸钴中的一种。所述步骤1中钴盐的浓度为60-160g/l，流量为1-5L/h。所述步骤1中的pH值根据碳铵的流量进行调节。所述步骤1中碳铵的浓度为120-240g/l。所述步骤2中反应的温度为35-65℃。所述步骤2中的搅拌速率为50-220r/min。所述步骤2中的反应时间为1-5h。本专利技术的有益效果是，本专利技术一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，通过过程控制pH值，维持了碳酸钴颗粒粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形碳酸钴。另外，该方法工艺成本低，易于推广。附图说明图1为本专利技术提供实施例1中制备的碳酸钴放大500倍的电镜图；图2为本专利技术提供实施例1中制备的碳酸钴放大3000倍的电镜图；图3为本专利技术提供实施例2中制备的碳酸钴放大1000倍的电镜图；图4为本专利技术提供实施例2中制备的碳酸钴放大5000倍的电镜图；图5为本专利技术提供实施例3中制备的碳酸钴放大500倍的电镜图；图6为本专利技术提供实施例3中制备的碳酸钴放大5000倍的电镜图；图7为本专利技术提供对比实验中制备的碳酸钴放大1000倍的电镜图；图8为本专利技术提供实比实验中制备的碳酸钴放大5000倍的电镜图；具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，将钴盐和碳铵溶液并流加入反应釜进行反应，控制反应过程pH值，使得半小时后体系pH值调整到7.0±0.1；所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、醋酸钴中的一种，钴盐的浓度为60-160g/l，流量为1-5L/h；根据碳铵的流量进行调节；碳铵的浓度为120-240g/l；步骤2，继续并流加入钴盐及碳铵溶液，保持步骤1的pH值不变，反应2h后沉淀；反应的温度为35-65℃，搅拌速率为50-220r/min；步骤3，对步骤2沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴。同现有制备方法相比，本专利技术主要有以下技术优势：通过过程控制pH值，维持了碳酸钴颗粒粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形碳酸钴。另外，该方法工艺成本低，易于推广。实施例1将浓度为120g/l的氯化钴和浓度为220g/l的碳铵混合反应，其中氯化钴的流量为2.5L/h，反应过程中调节碳铵的流量使得半个小时后混合溶液的pH值为7.015，保持pH值不变继续放映，在40℃下、以150r/min的速度搅拌，反应2个小时后沉淀，之后对沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴，如图1及图2所示。其中激光粒度仪测试D10为18.572μm，D50为34.967μm，D90为50.655μm，二次颗粒电镜大小在3-5μm之间，可能是激光粒度测试过程中小的球形颗粒的团聚所致。实施例2将浓度为60g/l的氯化钴和浓度为120g/l的碳铵混合反应，其中氯化钴的流量为1L/h，反应过程中调节碳铵的流量使得半小时后混合溶液的pH值为7.002，保持pH值不变继续反应，在35℃下、以220r/min的速度搅拌，反应2个小时后沉淀，之后对沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴，如图3及图4所示。其中激光粒度仪测试D10为9.582μm，D50为23.616μm，D90为44.681μm，二次颗粒电镜大小在3-5μm之间，可能是激光粒度测试过程中小的球形颗粒的团聚所致。实施例3将浓度为160g/l的氯化钴和浓度为240g/l的碳铵混合反应，其中氯化钴的流量为5L/h，反应过程中调节碳铵的流量使得半小时后混合溶液的pH值为7.096，保持pH值不变继续反应，在65℃下、以50r/min的速度搅拌，反应2个小时后沉淀，之后对沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴，如图5及图6所示。其中激光粒度仪测试D10为8.603μm，D50为19.409μm，D90为35.255μm，二次颗粒电镜大小在3-5μm之间，可能是激光粒度测试过程中小的球形颗粒的团聚所致。对比实验：将浓度为120g/l的氯化钴和浓度为220g/l的碳铵混合反应，其中氯化钴的流量为2.5L/h，碳铵的流量为4.6L/h，pH值为7.15，在40℃下、以220r/min的速度搅拌，反应2个小时后沉淀，之后对沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴，如图7及图8所示。其中D10为4.401um，D50为11.749um，D90为23.252um。从图中可以看出，没有过程控制pH值得到的碳酸钴分散性和粒度分布差，几乎不成球。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用于限定本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将钴盐和碳铵溶液并流加入反应釜进行反应，控制反应过程pH值，使得半小时后体系pH值调整到7.0±0.1；步骤2，继续并流加入钴盐及碳铵溶液，保持步骤1的pH值不变，继续反应并沉淀；步骤3，对步骤2沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴。

【技术特征摘要】
1.一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将钴盐和碳铵溶液并流加入反应釜进行反应，控制反应过程pH值，使得半小时后体系pH值调整到7.0±0.1；步骤2，继续并流加入钴盐及碳铵溶液，保持步骤1的pH值不变，继续反应并沉淀；步骤3，对步骤2沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴。2.根据权利要求1所述的一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的钴盐为氯化钴、硫酸钴、醋酸钴中的一种。3.根据权利要求2所述的一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中钴盐的浓度为60-160g/l，流量...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭苗苗，许开华，张云河，刘文泽，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42