一种大粒径球形银粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大粒径球形银粉的制备方法，步骤如下：(1)称取硝酸银固体加水溶解，然后加水稀释，搅拌均匀配成硝酸银体系；(2)称取还原剂加水溶解，加入分散剂，最后加水稀释，搅拌均匀配成还原体系；(3)将两体系调节至5～60℃，以还原体系为母体，在设定的搅拌速度下，将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应；(4)反应完毕后清洗银粉至电导率≤20μs/cm，过滤抽干银粉并烘干。本发明专利技术制得的银粉振实密度高、比表面积小，其颗粒具有粒径大、分布范围窄、球形度高、表面光滑等特点，其主要应用于电子线路孔隙填充，同时可用于电子元器件端头及厚膜集成电路浆料中。

Large particle diameter spherical silver powder and preparation method thereof

The invention discloses a preparation method of large size spherical silver powder comprises the following steps: (1) the solid silver nitrate dissolved in water, then diluted with water, mixing with silver nitrate system; (2) were dissolved in water reducing agent, dispersant, finally diluted with water, stirring evenly matched reduction system; (3) the two system is adjusted to 5 to 60 DEG C, to restore the system as the matrix in the stirring speed setting, the silver nitrate reduction system is added to system response; (4) after the reaction to the cleaning powder conductivity less than or equal to 20 mu s/cm, filtering and drying dry powder. The prepared silver powders with high tap density, small specific surface area, the particle has a large grain size, narrow distribution range, high sphericity, smooth surface and so on, which is mainly applied to the electronic circuit pore filling, and can be used for electronic components ends and thick film integrated circuit slurry.

【技术实现步骤摘要】
一种大粒径球形银粉及其制备方法
本专利技术涉及金属粉体材料
，具体涉及一种大粒径球形银粉及其制备方法。
技术介绍
在所有的金属中，银具有良好的导电性，常用于对导电性能要求高的电路中；同时，银是贵金属中相对比较廉价的一种，由于具有优异的物理和化学性质，因此应用领域十分广泛。由银生产制备成的银粉是一种广泛应用于电子工业的功能性原材料，如用来制作电子浆料、导线涂料、电磁屏蔽涂料、导电油墨、导电塑料、导电陶瓷等，其产品的附加值非常高。目前纳米银粉的合成方法有电解法、溶剂热法、微波法、软模板法、光学还原法、化学还原法，其中化学液相还原法由于成本低，合成工艺简单在工业应用领域得到了普遍应用。近年来电子行业的迅猛发展，产品更新换代快，传统规格的银粉已经很难满足新技术、设备的使用要求。不断研发生产新种类银粉，提高银粉的适用性能成为了银粉行业发展的需要。在申请号CN201610321789.X专利申请中，公开了一种高振实密度的球形银粉的制备方法，其所制得银粉振实密度为3.5-6.0g/cm3、粒径分散范围窄、其颗粒球形度高，表面光滑，比表面积小并且易于大规模生产，广泛应用于汽车除雾线、太阳能电池正银、厚膜集成电路等领域；在申请号CN201610314084.5专利申请中，公开了一种太阳能电池正银用银粉的制备方法，该专利技术制备的银粉粒径为0.5～2.5μm，大小可控，粒径分布窄，分散性好，振实密度高，可用于制备太阳能电池正面导电银浆；在申请号CN201310137872.8专利申请中，公开了一种高振实球形银粉的制备方法，制备方法不仅能实现批量生产，而且制备出的银粉为粒径超细，在1-3μm很窄的范围内分布，并具有较好的球形度和较为光滑的表面。在以往大多数球形银粉的专利技术专利中，制备的球形银粉均为颗粒粒径低于3μm，粒径分散范围窄，主要应用于印刷高分辨率线路的电子浆料中；而极少提及大粒径球形银粉的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种大粒径球形银粉的制备方法，其所制得银粉振实密度高、比表面积小，其颗粒具有粒径大、分布范围窄、球形度高、表面光滑等特点，其主要应用于电子线路孔隙填充，同时可用于电子元器件端头及厚膜集成电路浆料中；本专利技术制备的银粉可满足系列化要求，银粉颗粒粒径可控可调，可制备4-10μm不同粒径银粉，可满足不同工艺要求。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种大粒径球形银粉及其制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)称取硝酸银固体加水溶解，然后加水稀释，搅拌均匀配成硝酸银体系；(2)称取还原剂加水溶解，加入分散剂，最后加水稀释，搅拌均匀配成还原体系；(3)将两体系调节至5～60℃，以还原体系为母体，在设定的搅拌速度下，将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应；(4)反应完毕后清洗银粉，至洗涤液电导率≤20μs/cm，过滤抽干银粉并烘干。进一步地，所述步骤(1)硝酸银体系中硝酸银浓度为100～300g/L，优选地，硝酸银浓度为150～250g/L。进一步地，所述步骤(1)中硝酸银体系的体积与步骤(2)中还原体系的体积比为1︰2～1︰6，优选地，体积比为1︰4。进一步地，所述步骤(2)还原剂加入量为硝酸银重量的55％～65％。优选地，所述步骤(2)还原剂是抗坏血酸。进一步地，所述步骤(2)中分散剂加入量为硝酸银重量的0.10％～2.00％。。进一步地，所述步骤(2)中分散剂是烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、辛葵醇醚硫酸钠、木质素磺酸钙、亚甲基双萘磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠中的一种或几种。进一步地，所述步骤(3)中搅拌速度为40～100r/min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、以往大多数球形银粉的专利技术专利中，制备的球形银粉均为颗粒粒径低于3μm，粒径分散范围窄。本专利技术提出一种大粒径球形银粉的制备工艺，填补行业技术空白，主要应用于印刷高分辨率线路的电子浆料；2、本专利技术制备的球形银粉颗粒粒径大、振实密度高、比表面积小，具有普通球形银粉、高振实太阳能球形银粉不具备的优势；3、与应用于电子浆料、汽车除雾线、太阳能电池正银、厚膜集成电路等领域的常规球形银粉不同，本专利技术制备的球形银粉主要用于电子线路中孔隙或轴承导电填充，厚膜集成电路及导电面喷涂等工艺中；4、本专利技术制备的银粉可满足系列化要求，银粉颗粒粒径可控可调，可制备4-10μm不同粒径银粉，可满足不同工艺要求；5、本专利技术制备流程简单、工艺易控，制备的银粉稳定性好，易于工业生产的放大。附图说明图1是本专利技术的实施例1的大粒径球形银粉扫描电镜图；图2是本专利技术的实施例2的大粒径球形银粉扫描电镜图；图3是本专利技术的实施例3的大粒径球形银粉扫描电镜图；图4是本专利技术的实施例4的大粒径球形银粉扫描电镜图；图5是本专利技术的实施例5的大粒径球形银粉扫描电镜图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法，步骤如下：(1)称取硝酸银固体1kg置于配料桶，加入纯水4L进行溶解；最后加纯水将体系稀释至5L，配成硝酸银含量约200g/L的硝酸银体系；(2)称取抗坏血酸0.6kg加入纯水18L溶解，加入预先溶解好的十二烷基硫酸钠5g；搅拌均匀并加纯水将体系稀释至20L，搅拌均匀配成还原体系；(3)将硝酸银体系与还原体系温度调整至20℃，以还原体系为母体，在80r/min的搅拌速度下，将硝酸银体系1min内加入至还原体系中进行反应；(4)反应完毕并陈化5min后，银粉移至过滤槽进行清洗过滤，清洗至滤出液电导率≤20μs/cm为止；将所得银粉移至烘箱中70℃烘干。本实施例制得约0.63kg的土灰色银粉，银粉电镜分析颗粒均匀(见图1)，粒径大小在8～10μm之间，粉体振实密度为6.0-7.0g/ml。实施例2：本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法，步骤如下：(1)称取硝酸银固体1kg置于配料桶，加入纯水4L进行溶解；最后加纯水将体系稀释至5L，配成硝酸银含量约200g/L的硝酸银体系；(2)称取抗坏血酸0.6kg加入纯水18L溶解，加入预先溶解好的油酸钠5g；搅拌均匀并加纯水将体系稀释至20L，搅拌均匀配成还原体系；(3)将硝酸银体系与还原体系调整至20℃，以还原体系为母体，在80r/min的搅拌速度下，将硝酸银体系1min内加入至还原体系中进行反应；(4)反应完毕并陈化5min后，银粉移至过滤槽进行清洗过滤，清洗至滤出液电导率≤20μs/cm为止；将所得银粉移至烘箱中70℃烘干，烘干后进行打粉。本实施例制得约0.63kg的土灰色银粉，银粉电镜分析颗粒均匀(见图2)，粒径大小在7～8μm之间，粉体振实密度为6.0-6.5g/ml。实施例3：本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法，步骤如下：(1)称取硝酸银固体1kg置于配料桶，加入纯水4L进行溶解；最后加纯水将体系稀释至5L，配成硝酸银含量约200g/L的硝酸银体系；(2)称取抗坏血酸0.6kg加入纯水18L溶解，加入预先溶解好的木质素磺酸钙5g；搅拌均匀并加纯水将体系稀释至20L，搅拌均匀配成还原体系；(3)将硝酸银体系与还原体系调整至15℃，以还原体系为母体，在80r/m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大粒径球形银粉的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)称取硝酸银固体加水溶解，然后加水稀释，搅拌均匀配成硝酸银体系；(2)称取还原剂加水溶解，加入分散剂，最后加水稀释，搅拌均匀配成还原体系；(3)将两体系调节至5～60℃，以还原体系为母体，在设定的搅拌速度下，将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应；(4)反应完毕后清洗银粉，至洗涤液电导率≤20μs/cm，过滤抽干银粉并烘干。

【技术特征摘要】
1.一种大粒径球形银粉的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)称取硝酸银固体加水溶解，然后加水稀释，搅拌均匀配成硝酸银体系；(2)称取还原剂加水溶解，加入分散剂，最后加水稀释，搅拌均匀配成还原体系；(3)将两体系调节至5～60℃，以还原体系为母体，在设定的搅拌速度下，将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应；(4)反应完毕后清洗银粉，至洗涤液电导率≤20μs/cm，过滤抽干银粉并烘干。2.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硝酸银体系中硝酸银浓度为100～300g/L。3.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸银体系的体积与步骤(2)中还原体系的体积比为1︰2～1︰6。4.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁炳联，宋先刚，谭汝泉，娄红涛，邱衍嵩，罗泽平，
申请(专利权)人：广东羚光新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44