一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50‑70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为120r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4‑6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。本发明专利技术的制备方法具有松装密度大、可操作性强、稳定性好和流动性优的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及五氧化二铌
，具体为一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法。
技术介绍
氧化铌靶材、电子陶瓷、光学玻璃等新材料领域对五氧化二铌氧化物的粒度范围、形貌、流动性等物理性能提出了更高的要求，尤其是氧化铌旋转靶材的制备不仅要求原料五氧化二铌的纯度达到99.95%以上，且需五氧化二铌的形貌为球形、颗粒粗且均匀、流动性好。目前，传统的湿法冶炼工艺技术制备的五氧化二铌产品一般流程是：将铌液中和沉淀制得氢氧化铌，经过大量去离子水洗涤除氟后，过滤，烘干及高温煅烧，制得的氧化铌的形貌无规则，颗粒不均匀，松装比重一般都小于1.0g/cm3，流动性差，较难符合上述要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，具有松装密度大、可操作性强、稳定性好和流动性优的特点。本专利技术可以通过以下技术方案来实现：本专利技术公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50-70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为80-200r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。进一步地，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.15-0.60mol/L。进一步地，中和反应时间为20-30min。进一步地，在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:1～5：1。进一步地，所述雾化器产生的液滴大小为50-150μm。进一步地，所述热空气温度为250-300℃。进一步地，所述煅烧温度在800-900℃，煅烧时间为4-8小时。本专利技术一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，具有如下的有益效果：第一、松装密度大，所述大松装比重、球形五氧化二铌产品的松装密度>1.0g/cm3、中位粒径大小为50-150μm；；第二、可操作性强，本专利技术的一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，通过雾化器控制形成液滴的大小，实现对球形氢氧化铌粒径大小的控制，其可操作性强；第三、稳定性好，本专利技术的一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，氢氧化铌的球形结构稳定，即使后续高温煅烧阶段也不被破坏，稳定性好；第四，流动性优，本专利技术的一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，所制得的五氧化二铌产品具有粒径范围可控、分散性好，具有良好流动性等优点。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例及对本专利技术产品作进一步详细的说明。实施例1本专利技术公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为120r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.60mol/L；中和反应时间为25min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:1；所述雾化器产生的液滴大小为150μm；所述热空气温度为275℃；所述煅烧温度在800℃，煅烧时间为8小时。实施例2本专利技术公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于60℃温度下搅拌，控制搅拌转速为120r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.40mol/L；中和反应时间为20min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:5；所述雾化器产生的液滴大小为100μm；所述热空气温度为250℃；所述煅烧温度在900℃，煅烧时间为6小时。实施例3本专利技术公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50℃温度下搅拌，控制搅拌转速为150r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.15mol/L；中和反应时间为30min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:3；所述雾化器产生的液滴大小为50μm；所述热空气温度为300℃；所述煅烧温度在850℃，煅烧时间为4小时。实施例4本专利技术公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于55℃温度下搅拌，控制搅拌转速为100r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.2mol/L；中和反应时间为28min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:1.5；所述雾化器产生的液滴大小为120μm；所述热空气温度为260℃；所述煅烧温度在880℃，煅烧时间为5小时。实施例5本专利技术公开了一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于65℃温度下搅拌，控制搅拌转速为120r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。在本实施例中，所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.50mol/L；中和反应时间为23min；在氢氧化铌制浆过程中，氢氧化铌与去离子水的质量比为2:4；所述雾化器产生的液滴大小为80μm；所述热空气温度为27℃；所述煅烧温度在840℃，煅烧时间为7小时。为了验证本专利技术所得的技术效果，分别对实施例1～5所得产品进行测试，具体结果如表1所示：表1、不同实施例性能测试结果实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5松装密度（g/cm3）1.51.31本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50‑70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为80‑200r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4‑6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。

【技术特征摘要】
1.一种大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以氨为沉淀剂，将氟氧铌酸溶液转入中和反应釜内，于50-70℃温度下搅拌，控制搅拌转速为80-200r/min，将氟氧铌酸溶液快速中和至pH为9，将反应料液用去离子水洗涤4-6遍，经板框压滤机过滤脱水后，再将氢氧化铌沉淀与去离子水搅拌混合制成氢氧化铌料浆，然后使用雾化器将氢氧化铌料浆进行雾化，同时通入热空气干燥脱水，得到球形氢氧化铌，再经煅烧，筛分即可得到大松装比重、球形五氧化二铌产品。2.根据权利要求1所述的大松装比重、球形五氧化二铌的制备方法，其特征在于：所述氟氧铌酸中五氧化二铌浓度为0.15-0.60mol/L。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：石波，吴宇锦，吴红艳，桂训武，
申请(专利权)人：广东致远新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44