本发明专利技术公开了小粒径碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成钴盐浓度为0.1M～10M、添加剂浓度为0.05M～5M的A溶液；用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成沉淀剂浓度为0.1M～10M、络合剂浓度为0.05M～5M的B溶液；反应容器中投入容器1/10～3/10容积的去离子水，A溶液和B溶液按体积比1:1～1:5加入反应器中进行沉淀反应，控制pH值6～10，反应时间4～10h；反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置，将沉淀洗涤至洗涤水pH7±0.5，过滤，滤饼在80～120℃的烘箱中烘2～10小时，得小粒径碳酸钴粉体。本发明专利技术通过控制合成工艺制得的小粒径碳酸钴粉体流动性好，粒径小，粒度分布均匀，比表面积大，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，主要用于制备钴粉、氧化钴、氧化亚钴、锂 离子电池正极材料钴酸锂及其衍生产品。
技术介绍
碳酸钴粉末被广泛应用于生产钴盐、选矿剂、镍氢电池添加剂、伪装涂料和化学温 度指示剂、微量元素肥料、饲料及陶瓷等行业，尤其在电池行业中用来作为高活性碳酸钴的 必备材料，要求其纯度高、粒度细、粒度分布窄等。近年来，我国一直是钴的消费大国，由于 国内外电池行业的迅猛发展，钴用量急剧上升。从2002年起，我国电池行业钴粉需求量已 超过硬质合金行业，成为国内钴消费的第一大行业。小粒径碳酸钴作为高端钴酸锂的必备 材料，特别是用作镍氢电池活化剂-氧化亚钴粉，不仅化学成分要求苛刻，而且物化性能要 求更高。老式碳酸钴生产工艺多为间歇式反应，由于难于控制反应温度及反应溶液PH值， 导致产品质量不稳定；同时生产过程容易产生碱过量，生成碱式碳酸钴，导致碳酸钴颗粒粒 度分布不均，颗粒团聚及颗粒粒度过大的问题出现。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，易于实现工业化生产，通 过控制合成工艺合成的小粒径碳酸钴粉体流动性好，粒径小，粒度分布均勻，比表面积大， 能合成出活性优良及比表面积大的氧化亚钴粉。本专利技术的技术解决方案是该制备方法包括以下步骤①用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成A溶液，A溶液中钴盐浓度为0.IM 10M、添加剂浓度为0. 05M 5M ；②用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成B溶液，B溶液中沉淀剂浓度为 0. IM 10M、络合剂浓度为0. 05M 5M ；③打开反应容器，投入容器1/10 3/10容积的去离子水作为底水，底水加热到30°C IOO0C，在强烈搅拌下，A溶液和B溶液按体积比1 1 1 5加入反应器中进行沉淀反应，控 制PH值6 10，反应时间4 IOh ；④反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水PH在 7士0. 5，过滤，滤饼在80 120°C的烘箱中烘2 10小时，得小粒径碳酸钴粉体。其中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种。其中，所述添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种。其中，所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种。其中，所述络合剂为氨水、柠檬酸、EDTA 二钠中的一种。本专利技术具有如下优点1、在制备的过程中可有效的控制产品的粒度、密度，生产出粒径小、粒度分布均勻及比表面积大的产品。2、本方法制备的碳酸钴的化学成份和物理性能均可满足镍氢电池活化剂的化学 成份和物理性能的要求。3、本方法制备的碳酸钴是一种粒径小、粒度分布均勻及比表面积大的化合物，该 材料合成工艺简单、成本低、粒径可以控制，并且容易实现工业化。具体的实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案，这些实施例不能理解为 是对技术解决方案的限制。实施例1 用去离子水将氯化钴配成0. 1M、柠檬酸铵配成0. 05M的A溶液，用去离子水将碳酸钠 配成0. 1M、氨水配成0. 05M的B溶液，打开反应容器的搅拌，投入容器1/10容积的去离子水 作为底水，将底水加热到30°C，A溶液以5ml/min的流速加入到反应容器中，B溶液以5ml/ min的流速加入到反应容器中，控制PH值为6，反应10小时，反应生成的沉淀溢流到洗涤过 滤设备，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水PH在6. 5，过滤，滤饼80°C烘10小时，烘干后 过80目筛得纯度为3 99%的小粒径碳酸钴粉体。实施例2:用去离子水将氯化钴配成2. 5M、草酸铵配成1. 75M的A溶液，用去离子水将碳酸氢铵 配成2. 5M、氨水配成1. 75M的B溶液，打开反应容器的搅拌，投入容器1/5容积的去离子水 作为底水，将底水加热到50°C，A溶液以5ml/min的流速加入到反应容器中，B溶液以IOml/ min的流速加入到反应容器中，控制PH值为7，反应8小时，反应生成的沉淀溢流到洗涤过 滤设备，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水PH在7，过滤，滤饼在100°C烘6小时，烘干后 过80目筛得纯度为3 99%的小粒径碳酸钴粉体。实施例3:用去离子水将硝酸钴配成5. 0M、柠檬酸铵配成2. 5M的A溶液，用去离子水将碳酸氢 钠配成5. 0M、柠檬酸配成2. 5M的B溶液，打开反应容器的搅拌，投入容器3/10容积的去离 子水作为底水，将底水加热到60°C，A溶解以5ml/min的流速加入到反应容器中，B溶液以 15ml/min的流速加入到反应容器中，控制PH值为8，反应6小时，反应生成的沉淀溢流到洗 涤过滤设备，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水PH在7. 5，过滤，滤饼在120°C烘2小时， 烘干后过80目筛得纯度为3 99%的小粒径碳酸钴粉体。实施例4:用去离子水将硫酸钴配成7. 5M、草酸铵配成3. 75M的A溶液，用去离子水将碳酸钠配 成7. 5M、EDTA 二钠配成3. 75M的B溶液，打开反应容器的搅拌，投入容器1/10容积的去离 子水作为底水，将底水加热到80°C，A溶解以lOml/min的流速加入到反应容器中，B溶液以 40ml/min的流速加入到反应容器中，控制PH值为9，反应5小时，反应生成的沉淀溢流到洗 涤过滤设备，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水PH在7，过滤，滤饼在100°C烘4，烘干后过 80目筛得纯度为3 99%的小粒径碳酸钴粉体。实施例5:用去离子水将硝酸钴配成10M、草酸铵配成5M的A溶液，用去离子水将碳酸氢铵配成 10M、柠檬酸配成5M的B溶液，打开反应容器的搅拌，投入容器3/10容积的去离子水作为底水，A溶液以5ml/min的流速加入到反应容器中，B溶液以20ml/min的流速加入到反应 容器中，控制PH值为10，反应4小时，反应生成的沉淀溢流到洗涤过滤设备，将沉淀洗涤至 杂质含量合格，洗涤水PH在7. 5，过滤，滤饼在120°C烘2小时，烘干后过80目筛得纯度为 ^ 99%的小粒径碳酸钴粉体。 实施例1-5制得的小粒径碳酸钴为红色单斜晶系结晶，平均粒径< 5 μ m，松装密 度 0. 3 0. 5g/cm3，比表面积 10 20m2/g，Co% 纟 45%。权利要求1.，其特征在于该制备方法包括以下步骤①用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成A溶液，A溶液中钴盐浓度为0.IM 10M、添加剂浓度为0. 05M 5M ；②用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成B溶液，B溶液中沉淀剂浓度为 0. IM 10M、络合剂浓度为0. 05M 5M ；③打开反应容器，投入容器1/10 3/10容积的去离子水作为底水，底水加热到30°C IOO0C，在强烈搅拌下，A溶液和B溶液按体积比1 1 1 5加入反应器中进行沉淀反应，控 制PH值6 10，反应时间4 IOh ；④反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水PH在 7士0. 5，过滤，滤饼在80 120°C的烘箱中烘2 10小时，得小粒径碳酸钴粉体。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述钴盐为氯化钴、 硫酸钴、硝酸钴中的一种。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述添加剂为柠檬 酸铵、草酸铵中的一种。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述沉淀剂为碳酸 钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种。5.根据权利要求1所本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．小粒径碳酸钴的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：①用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成Ａ溶液，Ａ溶液中钴盐浓度为０．１Ｍ～１０Ｍ、添加剂浓度为０．０５Ｍ～５Ｍ；②用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成Ｂ溶液，Ｂ溶液中沉淀剂浓度为０．１Ｍ～１０Ｍ、络合剂浓度为０．０５Ｍ～５Ｍ；③打开反应容器，投入容器１／１０～３／１０容积的去离子水作为底水，底水加热到３０℃～１００℃，在强烈搅拌下，Ａ溶液和Ｂ溶液按体积比１：１～１：５加入反应器中进行沉淀反应，控制ＰＨ值６～１０，反应时间４～１０ｈ；④反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水ＰＨ在７±０．５，过滤，滤饼在８０～１２０℃的烘箱中烘２～１０小时，得小粒径碳酸钴粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：左小虎，昌旭初，伍儒锋，喻国强，
申请(专利权)人：江苏方舟新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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