一种碱式碳酸钴纳米材料的合成方法技术

本发明专利技术涉及的合成方法，包括下述步骤：１）将甘氨酸加入去离子水中，搅拌使甘氨酸溶解，制得浓度为０．０５摩尔／升的甘氨酸溶液；２）按硝酸钴与甘氨酸的摩尔比为１∶２的比例，取硝酸钴加入步骤１）的甘氨酸溶液中，搅拌使其溶解，得混合溶液Ａ；３）将氢氧化钠加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得摩尔浓度为０．０５摩尔／升的氢氧化钠溶液；４）将步骤３）的氢氧化钠溶液加到到混合溶液Ａ中，搅拌得混合溶液Ｂ；混合溶液Ｂ于１５０℃反应５－４８小时，产物经洗涤、干燥，得到碱式碳酸钴纳米材料。本发明专利技术具有简单、低成本、无污染、可控制形状和晶形的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
碱式碳酸钴是一种非常重要的钴化合物材料，被广泛地用作碱性电池添加剂、电极和 电容材料、催化剂等。碱式碳酸钴还可被用作制备其他各种钴氧化物的前驱物。不同形状和晶形的碱式碳酸钴具有不同的性质和应用。研究新型、简单、可控地制备 不同形状和晶形的碱式碳酸钴的方法，对碱式碳酸钴的性质研究和应用开发具有重要意义。 目前，用于制备碱式碳酸钴的方法包括各种共沉淀、溶剂热和电沉积等方法，这些方法各有 利弊。其中，溶剂热合成法由于其成本低、易于操作、可控制目标产物的形貌和结构等优点 而受到广泛关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单、低成本、无污染、可控制形状和晶形的碱式碳酸钴纳米材料的合成方法。本专利技术所述的可控制形状是指片状或棒状，可控制晶形是指非晶或单晶。 为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是 一种碱式碳酸钴纳米片和纳米棒的合成方法，其特征在于它包括如下歩骤-1) 将甘氨酸加入去离子水中，搅拌使甘氨酸溶解，制得浓度为0.05摩尔/升的甘氨酸 溶液；2) 按硝酸钴与甘氨酸的摩尔比为1 : 2的比例，取硝酸钴加入步骤1)的甘氨酸溶液中， 搅拌使其溶解，得混合溶液A;3) 将氢氧化钠加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得摩尔浓度为0.05摩尔/升的氢氧 化钠溶液；4) 将步骤3)的氢氧化钠溶液加到到混合溶液A中，搅拌得混合溶液B;混合溶液B于 15(TC反应5-48小时，产物经洗涤、干燥，得到碱式碳酸钴纳米材料。本专利技术上述步骤4)中混合溶液B的反应时间为5小时。 或者，步骤4)中混合溶液B的反应时间为10小时。 或者，步骤4)中混合溶液B的反应时间为48小时。本专利技术的有益效果是在简单的反应体系中，通过改变反应的时间，很容易地实现了不 同形状和晶形碱式碳酸钴的可控合成。本专利技术方法所用试剂常用、便宜，低成本；合成步骤 简单、无污染；产物形状和晶形可控。所合成不同形状和晶形的碱式碳酸钴可分别用于碱性二级电池添加剂、电极材料、光电子器件和催化剂等各个领域。附图说明图l(a)是实施例1得到产物的透射电镜照片。 图1 (b)是实施例2得到产物的透射电镜照片。 图1 (c)是实施例3得到产物的透射电镜照片。 图2(a)是实施例1得到产物的XRD图谱。 图2(b)是实施例2得到产物的XRD图谱。 图2 (c)是实施例3得到产物的XRD图谱。 图3 (a)是实施例1得到产物的XPS图谱。 图3(b)是实施例2得到产物的XPS图谱。 图3 (c)是实施例3得到产物的XPS图谱。 具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不 仅仅局限于下面的实施例。实施例1:0.1502克甘氨酸加入25mL去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将0.2910克硝酸钴 加入上述甘氨酸溶液中，在磁力搅拌下使之溶解；0.08克氢氧化钠加入15 毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将上述氢氧化钠溶液匀速滴加(在1-2分钟内滴完) 到甘氨酸与硝酸钴的混合溶液中，磁力搅拌15分钟后，转入容积为50毫升的高压釜聚四氟 乙烯内衬中，于150'C反应5小时。反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替离心 (10000转/分X5分钟)洗涤；产物在6(TC干燥4小时，得到形状不规则的非晶碱式碳酸钴 纳米片。图l(a)是得到产物的透射电镜照片，显示在反应5小时的条件下，所得的产物为不 规则片状结构；图2(a)是得到产物的XRD图谱，说明在反应5小时条件下得到的纳米片为非 晶结构；图3(a)是得到产物的XPS图谱，显示产物中Co、 0和C的化合价状态，证明得到的 产物是碱式碳酸钴纳米片。实施例2:0.1502克甘氨酸加入25mL去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将0.2910克硝酸钴 加入上述甘氨酸溶液中，在磁力搅拌下使之溶解；0. 08克氢氧化钠加入15 毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将上述氢氧化钠溶液匀速滴加(1-2分钟内滴完)到 甘氨酸与硝酸钴的混合溶液中，磁力搅拌15分钟后，转入容积为50毫升的高压釜聚四氟乙 烯内衬中，于15(TC反应10小时。反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替离心 (10000转/分X5分钟)洗涤；产物在6(TC干燥4小时，得到长径比范围大约为4. 4到15 的非晶碱式碳酸钴纳米棒。图l(b)是得到产物的透射电镜照片，显示在反应10小时的条件 下，所得的产物为纳米棒状结构；图2(b)是得到产物的XRD图谱，说明在反应10小时条件 下得到的纳米棒仍为非晶结构；图3(b)是得到产物的XPS图谱，显示产物中Co、 O和C的化 合价状态，证明得到的产物是碱式碳酸钴纳米棒。 实施例3:40.1502克甘氨酸加入25mL去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将0.2910克硝酸钴 加入上述甘氨酸溶液中，在磁力搅拌下使之溶解；0. 08克氢氧化钠加入15 毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将上述氢氧化钠溶液匀速滴加(在l-2分钟内加完) 到甘氨酸与硝酸钴的混合溶液中，磁力搅拌15分钟后，转入容积为50毫升的高压釜聚四氟 乙烯内衬中，于150'C反应48小时。反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替离心 (10000转/分X5分钟)洗涤；产物在60'C干燥4小时，得到单晶碱式碳酸钴纳米片和纳米 棒的混合物。图l(c)是得到产物的投射电镜照片，显示在反应48小时的条件下，所得的产 物为纳米片与纳米棒的混合物；图2(c)是得到产物的XRD图谱，说明在反应48小时条件下 得到的纳米片和纳米棒为单晶结构；图3(c)是得到产物的XPS图谱，显示产物中Co、0和C 的化合价状态，证明得到的产物是单晶碱式碳酸钴纳米片和纳米棒混合物。本专利技术方法中所用的甘氨酸，英文名称为glycine,分子量为75. 07，其结构式如下 NH2CH2C00H。权利要求1. ，其特征在于包括如下步骤1)将甘氨酸加入去离子水中，搅拌使甘氨酸溶解，制得浓度为0.05摩尔/升的甘氨酸溶液；2)按硝酸钴与甘氨酸的摩尔比为1∶2的比例，取硝酸钴加入步骤1)的甘氨酸溶液中，搅拌使其溶解，得混合溶液A；3)将氢氧化钠加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得摩尔浓度为0.05摩尔/升的氢氧化钠溶液；4)将步骤3)的氢氧化钠溶液加到到混合溶液A中，搅拌得混合溶液B；混合溶液B于150℃反应5-48小时，产物经洗涤、干燥，得到碱式碳酸钴纳米材料。2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤4)中混合溶液B的反应时间为 5小时。3. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤4)中混合溶液B的反应时间为 10小时。4. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤4)中混合溶液B的反应时间为 48小时。全文摘要本专利技术涉及的合成方法，包括下述步骤1)将甘氨酸加入去离子水中，搅拌使甘氨酸溶解，制得浓度为0.05摩尔/升的甘氨酸溶液；2)按硝酸钴与甘氨酸的摩尔比为1∶2的比例，取硝酸钴加入步骤1)的甘氨酸溶液中，搅拌使其溶解，得混合溶液A；3)将氢氧化钠加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得摩尔浓度为0.05摩尔/升的氢氧化钠溶液；4)将步骤3)的氢氧化钠溶液加到到混合溶液A中，搅拌得混合溶液B；混合溶液B于150℃反应5-48小时，产物经洗涤、干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱式碳酸钴纳米材料的合成方法，其特征在于包括如下步骤：　１）将甘氨酸加入去离子水中，搅拌使甘氨酸溶解，制得浓度为０．０５摩尔／升的甘氨酸溶液；　２）按硝酸钴与甘氨酸的摩尔比为１∶２的比例，取硝酸钴加入步骤１）的甘氨酸溶液中，搅拌使其溶解，得混合溶液Ａ；　３）将氢氧化钠加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得摩尔浓度为０．０５摩尔／升的氢氧化钠溶液；　４）将步骤３）的氢氧化钠溶液加到到混合溶液Ａ中，搅拌得混合溶液Ｂ；混合溶液Ｂ于１５０℃反应５－４８小时，产物经洗涤、干燥，得到碱式碳酸钴纳米材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴庆知，林强，李世普，阎玉华，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]