一种高纯硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯硅溶胶的制备方法，属于硅溶胶制备技术领域。本发明专利技术首先将石英砂冲洗并粉碎，再置于盐酸中浸泡，抽滤，冲洗抽滤物后，干燥，煅烧，冷却至室温，得纯石英砂粉末；将其与氢氧化钠溶液混合，再移至反应釜中，加热升温，待反应釜内无沉淀时，降温，并向反应釜内加入氢氧化钠，搅拌均匀后，冷却至室温，得到偏硅酸钠混合浊液，接着将其与去离子水混合加热，冷却，过滤，收集过滤物；将其与氢氟酸混合，再通入氢气加热，冷却至室温，过滤，收集过滤物，将其置于盐酸中浸泡，再过滤，干燥即可。本发明专利技术制备的高纯硅溶胶中金属含量为7～8ppm，纯度高，可广泛适用半导体器件，多晶化模组，平面显示器等加工过程。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及一种高纯硅溶胶的制备方法，属于硅溶胶制备


技术介绍

硅溶胶是无定形二氧化硅聚集颗粒在水中均匀分散形成的胶体溶液，是一种特殊结构的纳米材料，分子式为mSiO2·nH2O，其胶粒大小一般为5～100nm。由于硅溶胶中二氧化硅颗粒表面具有大量的羟基，具有较大的反应活性，因此被广泛的应用于纺织、涂料、造纸、橡胶、油漆、陶瓷、精密铸造和电子等行业中。硅溶胶是二氧化硅颗粒在水中的悬浮状分散液，超高纯硅溶胶主要用在半导体材料，比如硅晶圆片，锗晶圆片等精密抛光上，集成电路的多层布线时的化学机械平坦化(CMP)工艺中，以及硬盘铝基片的精密抛光上，是半导体材料抛光液里的主要成分，是现代微电子工业中不可缺少的一个重要耗材。
目前的超高纯度硅溶胶的是以水玻璃做为原料合成的。在制备硅溶胶过程中，将一定浓度的强碱性的水玻璃通过阳离子树脂进行离子交换，转化为酸性的硅酸(pH＜2)，再将硅酸与碱的水溶液或者碱性的硅酸盐反应，经过成核，颗粒生长等过程最后转变为碱性的硅溶胶即二氧化硅颗粒在水中的分散液。该法的的最大的缺点是最后的硅溶胶产品含有一定量的金属杂质，无法彻底去除。这些杂质主要来自于天然的石英砂以及炭酸盐，另外在水玻璃的生产过程中，也会有一定的杂质从融炼容器以及窑炉的耐火材料处引入。通过离子交换过程工艺，虽然可以将硅酸盐中的大量的杂质排除，但将最后的杂质含量降至一般到10PPM或十万分之一以下已经是非常困难。由于一些杂质，特别是Al，B，Zr等高价金属往往存在于硅酸盐的分子结构中，用离子交换法无法去除。而这些存在于二氧化硅结构中的金属杂质，在抛光液中通过与其他化学物质的作用又会在使用中慢慢渗透出来，或产生沉淀或产生颗粒凝聚等，造成对半导体材料的污染或者机械损伤。

技术实现思路

本专利技术所要解决的技术问题：针对以水玻璃为原料制备的高纯度硅溶胶中杂质含量高，会造成半导体材料污染或者机械损伤的问题，提供了一种以石英砂为主要原材料，在氢氧化钠作用下，生成偏硅酸纳，再分别经水解，高温加热，氢氟酸浸泡，氢气还原及酸化氧化制备高纯硅溶胶的方法，本专利技术制备的高纯硅溶胶中金属含量为7～8ppm，纯度高，可广泛适用半导体器件，多晶化模组，平面显示器等加工过程。
为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：
（1）称取100～150g石英砂，用清水将其冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100～120目粉末，再置于质量分数为23％的盐酸中浸泡40～50min，并对其进行抽滤，用去离子水冲洗抽滤物2～3次后，置于温度为为40～50℃烘箱中干燥40～50min，待干燥完成后，置于煅烧炉中煅烧，在氮气的保护下，煅烧时间为40～50min，温度为400～500℃，待煅烧结束后，使其自然冷却至室温，得纯石英砂粉末；
（2）称量上述制备的30～40g纯石英砂粉末和200～250mL质量分数为30％氢氧化钠溶液，使其混合并搅拌反应30～40min，再将混合浊液移至反应釜中，加热升温至500～550℃，调节反应釜压力为9～10MPa，待反应釜内无沉淀时，对其降温至45～50℃后，并向反应釜内加入混合液质量10～15％氢氧化钠，搅拌均匀后，反应30～40min，并静置冷却至室温，得到偏硅酸钠混合浊液；
（3）按固液比1:1，将上述制备的偏硅酸钠混合浊液与去离子水进行搅拌混合均匀置于烧杯中，并对烧杯加热，在加热的同时搅拌，控制加热温度为60～70℃，加热时间为40～45min，待加热完成后，自然冷却至室温，再过滤，收集过滤物；
（4）按固液质量比2:3，将收集的过滤物与质量分数为30％氢氟酸进行搅拌混合均匀，静置反应45～55min后，向烧杯中缓慢通入氢气，通入的速率为20～25mL/s，通入的量为烧杯中混合浊液体积的1/2，并在通入的同时，对烧杯进行加热，控制温度为115～120℃，加热反应45～55min；
（5）待加热反应结束后，使其自然冷却至室温，并过滤，收集过滤物，将所收集的过滤物置于质量浓度为25％盐酸中浸泡1～2h，再过滤，并将过滤物置于温度为50～60℃烘箱中进行干燥至含水率达10～15％时，即可制备得高纯硅溶胶。
本专利技术的应用方法：将本专利技术制备的高纯硅溶胶应用于半导体器件，多晶化模组，平面显示器等加工过程，经检测，本专利技术制备的高纯硅溶胶中金属含量为7～8ppm，纯度高，降低了对半导体等材料的污染率。
本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本专利技术制备的高纯硅溶胶中金属含量为7～8ppm，纯度高；
（2）本专利技术制备的高纯硅溶胶可广泛适用半导体器件，多晶化模组，平面显示器等加工过程；
（3）制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取100～150g石英砂，用清水将其冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100～120目粉末，再置于质量分数为23％的盐酸中浸泡40～50min，并对其进行抽滤，用去离子水冲洗抽滤物2～3次后，置于温度为为40～50℃烘箱中干燥40～50min，待干燥完成后，置于煅烧炉中煅烧，在氮气的保护下，煅烧时间为40～50min，温度为400～500℃，待煅烧结束后，使其自然冷却至室温，得纯石英砂粉末；再称量上述制备的30～40g纯石英砂粉末和200～250mL质量分数为30％氢氧化钠溶液，使其混合并搅拌反应30～40min，再将混合浊液移至反应釜中，加热升温至500～550℃，调节反应釜压力为9～10MPa，待反应釜内无沉淀时，对其降温至45～50℃后，并向反应釜内加入混合液质量10～15％氢氧化钠，搅拌均匀后，反应30～40min，并静置冷却至室温，得到偏硅酸钠混合浊液；按固液比1:1，将上述制备的偏硅酸钠混合浊液与去离子水进行搅拌混合均匀置于烧杯中，并对烧杯加热，在加热的同时搅拌，控制加热温度为60～70℃，加热时间为40～45min，待加热完成后，自然冷却至室温，再过滤，收集过滤物；接着按固液质量比2:3，将收集的过滤物与质量分数为30％氢氟酸进行搅拌混合均匀，静置反应45～55min后，向烧杯中缓慢通入氢气，通入的速率为20～25mL/s，通入的量为烧杯中混合浊液体积的1/2，并在通入的同时，对烧杯进行加热，控制温度为115～120℃，加热反应45～55min；待加热反应结束后，使其自然冷却至室温，并过滤，收集过滤物，将所收集的过滤物置于质量浓度为25％盐酸中浸泡1～2h，再过滤，并将过滤物置于温度为50～60℃烘箱中进行干燥至含水率达10～15％时，即可制备得高纯硅溶胶。
实例1
首先称取150g石英砂，用清水将其冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成120目粉末，再置于质量分数为23％的盐酸中浸泡50min，并对其进行抽滤，用去离子水冲洗抽滤物3次后，置于温度为50℃烘箱中干燥50min，待干燥完成后，置于煅烧炉中煅烧，在氮气的保护下，煅烧时间为50min，温度为500℃，待煅烧结束后，使其自然冷却至室温，得纯石英砂粉末；再称量上述制备的40g纯石英砂粉末和250mL质量分数为30％氢氧化钠溶液，使其混合并搅拌反应40min，再将混合浊液移至反应釜中，加热升温至550℃，调节反应釜压力为10MPa，待反应釜内无沉淀时，对其降温至50℃后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～150g石英砂，用清水将其冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100～120目粉末，再置于质量分数为23％的盐酸中浸泡40～50min，并对其进行抽滤，用去离子水冲洗抽滤物2～3次后，置于温度为40～50℃烘箱中干燥40～50min，待干燥完成后，置于煅烧炉中煅烧，在氮气的保护下，煅烧时间为40～50min，温度为400～500℃，待煅烧结束后，使其自然冷却至室温，得纯石英砂粉末；（2）称量上述制备的30～40g纯石英砂粉末和200～250mL质量分数为30％氢氧化钠溶液，使其混合并搅拌反应30～40min，再将混合浊液移至反应釜中，加热升温至500～550℃，调节反应釜压力为9～10MPa，待反应釜内无沉淀时，对其降温至45～50℃后，并向反应釜内加入混合浊液质量10～15％氢氧化钠，搅拌均匀后，反应30～40min，并静置冷却至室温，得到偏硅酸钠混合浊液；（3）按固液比1:1，将上述制备的偏硅酸钠混合浊液与去离子水进行搅拌混合均匀置于烧杯中，并对烧杯加热，在加热的同时搅拌，控制加热温度为60～70℃，加热时间为40～45min，待加热完成后，自然冷却至室温，再过滤，收集过滤物；（4）按固液质量比2:3，将收集的过滤物与质量分数为30％氢氟酸进行搅拌混合均匀，静置反应45～55min后，向烧杯中缓慢通入氢气，通入速率为20～25mL/s，通入量为烧杯中混合浊液体积的1/2，并在通入的同时，对烧杯进行加热，控制温度为115～120℃，加热反应45～55min；（5）待加热反应结束后，使其自然冷却至室温，并过滤，收集过滤物，将所收集的过滤物置于质量浓度为25％盐酸中浸泡1～2h，再过滤，并将过滤物置于温度为50～60℃烘箱中进行干燥至含水率达10～15％时，即可制备得高纯硅溶胶。...

【技术特征摘要】
1.一种高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～150g石英砂，用清水将其冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100～120目粉末，再置于质量分数为23％的盐酸中浸泡40～50min，并对其进行抽滤，用去离子水冲洗抽滤物2～3次后，置于温度为40～50℃烘箱中干燥40～50min，待干燥完成后，置于煅烧炉中煅烧，在氮气的保护下，煅烧时间为40～50min，温度为400～500℃，待煅烧结束后，使其自然冷却至室温，得纯石英砂粉末；
（2）称量上述制备的30～40g纯石英砂粉末和200～250mL质量分数为30％氢氧化钠溶液，使其混合并搅拌反应30～40min，再将混合浊液移至反应釜中，加热升温至500～550℃，调节反应釜压力为9～10MPa，待反应釜内无沉淀时，对其降温至45～50℃后，并向反应釜内加入混合浊液质量10～15％氢氧化钠，搅拌均匀后，反应30～40min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明生，薛红娟，
申请(专利权)人：江苏时空涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32