一种膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶的制备及其应用制造技术

本发明专利技术提供一种将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶、棉或涤棉混纺织物的阻燃整理途径，其特征在于，包括：第一步：将乙醇和水混合，搅拌均匀，边搅拌边滴加硅烷前驱体，调节反应体系pH值，升温，搅拌保温反应一定时间，得硅溶胶；第二步：在所述的硅溶胶中加入膨胀阻燃体系，继续搅拌保温反应一定时间，得到膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶；第三步：将涤纶、棉或涤棉混纺织物用浸轧法施加膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶，经预烘和焙烘，使所述的膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶在织物上凝胶化，得到具有阻燃功能的涤纶、棉或涤棉混纺织物。本发明专利技术整理后的涤纶织物具有很好的阻燃抗熔滴性，棉和涤棉织物具有很好的阻燃性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纺织品功能整理领域，具体的说是提供一种将膨胀阻燃体系施加于纺织品的途径，赋予纺织品阻燃功能。
技术介绍
涤纶是一种热塑性纤维，受热时，由于其熔点与着火点之间的温差，使纤维材料在裂解前软化、收缩、熔融。熔融物滴落脱离本体可使燃烧中断。对涤纶的阻燃多从该思路出发，通过促进熔融物快速滴落和自熄赋予涤纶阻燃性。棉纤维受热时先分解，产生可燃性气体，当有足够氧气时，便会燃烧，最终形成极少量炭残渣。涤纶与棉在燃烧性能上的不同，使涤棉混纺织物在受热时，产生“烛芯效应”，即棉燃烧生成的炭形成骨架，阻止涤纶燃烧时的熔融物滴落，熔融的涤纶又成为燃料，支持燃烧。如能通过减少熔滴、促进成炭的方式赋予涤纶阻燃性，不仅能减少熔滴造成的二次伤害，也为解决涤棉阻燃提供一种思路。膨胀阻燃体系是一类集磷、碳、氮等核心元素为一体的复合阻燃体系，受热时能在被阻燃材料表面形成膨胀碳层。此碳层在凝聚相中能起到隔氧、隔热和防熔滴的作用。现有技术膨胀阻燃体系在纺织品上的施加主要采用涂层的方法，需用粘合剂，但大多粘合剂助燃，影响整理品阻燃效果。因此，需要探索效果更好的将膨胀阻燃体系施加于纺织品的方法。将溶胶凝胶法用于织物阻燃整理是一种较新的方法。以硅烷为前驱体，通过溶胶凝胶法可在织物表面形成一层硅凝胶薄膜。如果在制成的溶胶中，将阻燃体系掺杂其中，织物浸轧或浸渍该掺杂溶胶后，烘干处理使溶胶发生缩合反应在织物表面形成凝胶，在此过程中阻燃剂被包覆于凝胶网络结构。据已有研究，在一些含磷-硅的阻燃体系中，磷元素主要促进聚合物燃烧时成炭，而硅元素能使所形成的炭层更稳定，体现硅-磷协同阻燃作用。采用溶胶凝胶法将膨胀阻燃体系施加于织物，可避免粘合剂可能带来的助燃问题，同时利用硅和膨胀阻燃体系的协同阻燃作用，增强阻燃效果。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是涤纶织物燃烧时熔滴现象严重，涤棉织物阻燃困难，涂层阻燃整理可能带来粘合剂助燃问题，提供一种通过溶胶凝胶法将膨胀阻燃体系施加到织物上的途径，整理后的涤纶织物具有很好的阻燃抗熔滴性，棉或涤棉织物具有很好的阻燃效果。本专利技术的上述目的是通过如下方案予以实现：一种将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶、棉或涤棉混纺织物的阻燃整理方法，其特征在于，包括：第一步：将乙醇和水混合，搅拌均匀，边搅拌边滴加硅烷前驱体，调节反应体系pH值，升温，搅拌保温反应一定时间，得硅溶胶；第二步：在所述的硅溶胶中加入膨胀阻燃体系，继续搅拌保温反应一定时间，得到膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶；第三步：将涤纶、棉或涤棉混纺织物用浸轧法施加膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶，经预烘和焙烘，使所述的膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶在织物上凝胶化，得到具有阻燃功能的涤纶、棉或涤棉混纺织物。优选地，所述的硅烷前驱体为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丁氧基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、1，4-二(三乙氧基甲硅烷基)苯、1，2-二(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、乙基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷。优选地，所述的硅烷前驱体、乙醇和水的摩尔比为1∶(5-30)∶(2-20)，反应体系pH值调节为1-6，反应温度为25-80℃，反应时间为2-8h。优选地，所述的膨胀阻燃体系包含酸源和/或碳源和/或气源。所述膨胀阻燃体系酸源为聚磷酸铵，以硅烷、三聚氰胺、聚氨酯或环氧树脂改性的聚磷酸铵，三聚氰胺焦磷酸盐，或三聚氰胺聚磷酸盐；碳源为多元醇类如季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、淀粉或山梨醇，含羟基的水性聚丙烯酸酯，含羟基的水性聚氨酯，含羟基的有机硅改性聚氨酯，聚丙烯酸酯，聚丙烯酸酯改性聚氨酯，聚氨酯改性聚丙烯酸酯，聚苯乙烯改性聚丙烯酸酯，或三嗪类低聚物；气源为三聚氰胺或三聚氰胺盐，双氰胺，胍或胍盐，或脲。优选地，所述的在硅溶胶中加入的膨胀阻燃体系质量百分比为15-30％，继续搅拌保温时间为0.5-2h。优选地，所述的预烘的温度为60-100℃，时间为3-10min。优选地，所述的焙烘的温度为150-180℃，时间为3-5min。与现有技术比较，本专利技术的有益效果在于：1、将膨胀阻燃体系掺杂溶胶施加于织物，赋予织物以阻燃性能的思路，为织物阻燃整理提供了一种新途径：(1)可避免涂层阻燃整理可能带来的粘合剂助燃问题；(2)经通常所用的轧烘方法即可实现，工艺简单，操作方便。2、利用硅和膨胀阻燃体系的协同阻燃作用，增强阻燃效果。3、所得涤纶整理品燃烧无熔滴，具有很好的阻燃抗熔滴性。4、所得棉或涤棉整理品氧指数高，阻燃效果好。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术所用原料均市售可得。实施例1一种将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶织物的阻燃整理方法，具体步骤为：将乙醇230g和水45g加入500ml四口烧瓶混合，搅拌均匀，边搅拌边滴加四乙氧基硅烷104g(四乙氧基硅烷∶无水乙醇∶水＝1∶10∶5，摩尔比)，20min内滴加完，调节体系pH值至3-4，升温至40℃，搅拌保温反应4h，得到硅溶胶；加入聚磷酸铵67g(聚合度为1000以上)，质量百分比为15％)，继续搅拌保温反应2h，得到膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶。将涤纶织物浸轧上述膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶，经预烘(80℃×5min)和焙烘(180℃×3min)，使所述的膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶在织物上凝胶化，得到具有阻燃抗熔滴功能的涤纶织物。实施例2一种将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶织物的阻燃整理方法，具体步骤为：将乙醇69g和水162g加入500ml四口烧瓶混合，搅拌均匀，边搅拌边滴加四甲氧基硅烷45.6g(四甲氧基硅烷∶无水乙醇∶水＝1∶5∶30，摩尔比)，20min内滴加完，调节体系pH值至6-7，升温至80℃，搅拌保温反应2h，得到硅溶胶；加入聚磷酸铵55.3g(聚合度为1000以上，质量百分比为16％)和季戊四醇13.8g(质量百分比为4％)，继续搅拌保温反应2h，得到膨胀阻燃体系掺杂的硅溶胶。涤纶织物浸轧上述膨胀阻燃体系掺杂的硅溶胶，经预烘(80℃×5min)和焙烘(180℃×3min)，使所述的膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶在织物上凝胶化，得到具有阻燃抗熔滴功能的涤纶织物。实施例3一种将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶织物的阻燃整理方法，具体步骤为：将乙醇230g和水9g加入500ml四口烧瓶混合，搅拌均匀，边搅拌边滴加四乙氧基硅烷52g(四乙氧基硅烷∶无水乙醇∶水＝1∶20∶2，摩尔比)，20min内滴加完，调节体系pH值至1-2，升温至25℃，搅拌保温反应8h，得到硅溶胶；加入聚磷酸铵59.7g(聚合度为1000以上，质量百分比为16％)、季戊四醇14.9g(质量百分比为4％)和三聚氰胺7.5g(质量百分比为2％)，继续搅拌保温反应0.5h，得到膨胀阻燃体系掺杂的硅溶胶。涤纶织物浸轧上述膨胀阻燃体系掺杂的硅溶胶，经预烘(80℃×5min)和焙烘(180℃×3min)，使所述的膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶在织物上凝胶化，得到具有阻燃抗熔滴功能的涤纶织物。实施例4一种将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于棉织物的阻燃整理方法，具体步骤为：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶、棉或涤棉混纺织物的阻燃整理方法，其特征在于，包括：第一步：将乙醇和水混合，搅拌均匀，边搅拌边滴加硅烷前驱体，调节反应体系pH值，升温，搅拌保温反应一定时间，得硅溶胶；第二步：在所述的硅溶胶中加入膨胀阻燃体系，继续搅拌保温反应一定时间，得到膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶；第三步：将涤纶、棉或涤棉混纺织物用浸轧法施加膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶，经预烘和焙烘，使所述的膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶在织物上凝胶化，得到具有阻燃功能的涤纶、棉或涤棉混纺织物。

【技术特征摘要】
2016.07.28 CN 20161060466671.一种将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶、棉或涤棉混纺织物的阻燃整理方法，其特征在于，包括：第一步：将乙醇和水混合，搅拌均匀，边搅拌边滴加硅烷前驱体，调节反应体系pH值，升温，搅拌保温反应一定时间，得硅溶胶；第二步：在所述的硅溶胶中加入膨胀阻燃体系，继续搅拌保温反应一定时间，得到膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶；第三步：将涤纶、棉或涤棉混纺织物用浸轧法施加膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶，经预烘和焙烘，使所述的膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶在织物上凝胶化，得到具有阻燃功能的涤纶、棉或涤棉混纺织物。2.如权利要求1所述的将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶、棉或涤棉混纺织物的阻燃整理方法，其特征在于，所述的硅烷前驱体为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丁氧基硅烷、二乙氧基甲基苯基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、1，4-二(三乙氧基甲硅烷基)苯、1，2-二(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、乙基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷。3.如权利要求1所述的将膨胀阻燃体系掺杂硅溶胶施加于涤纶、棉或涤棉混纺织物的阻燃整理方法，其特征在于，所述的硅烷前驱体、乙醇和水的摩尔比为1∶(5-30)∶...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴亚容，周翔，张小芳，邢志奇，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31