一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料及其制备方法，它由有机硅酸镁锂层状复合材料和尼龙6经双螺杆挤出机挤出得到，有机硅酸镁锂层状复合材料由氟化锂、氯化镁、水玻璃、有机表面活性剂、水为原料，经原位水热晶化合成得到。本发明专利技术的制备方法简单，操作方便，由于采用了一步合成，避免了合成后改性的步骤，减少了操作时间，降低了整个生产成本；通过在尼龙6内掺入有机硅酸镁锂层状复合材料，作为尼龙6阻燃的层状有机硅酸镁铝粘土，具有比天然粘土阻燃剂更好的阻燃性能，使得到的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料不仅具有良好的机械性能，而且具有良好的阻燃性能。

Organic magnesium silicate lithium nylon 6 composite material and preparation method thereof

The invention relates to an organic lithium magnesium silicate - Nylon 6 composite material and a preparation method thereof, which is composed of organic lithium magnesium silicate layered composite material and nylon 6 by a twin-screw extruder, organic lithium magnesium silicate layered composite material made of lithium fluoride, magnesium chloride, water glass, organic surfactant and water as raw material and by in situ hydrothermal synthesis by. The preparation method of the invention has the advantages of simple and convenient operation, as a result of the one-step synthesis, avoid the step change after synthesis, reduce the operation time, reduces the production cost; in nylon 6 incorporated organic lithium magnesium silicate layered composite material, as flame retardant nylon 6 layered organic magnesium aluminum silicate clay. Compared with the flame retardant properties of natural clay better flame retardant, the organic lithium magnesium silicate - the nylon 6 composite material not only has good mechanical properties, but also has good flame retardant properties.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子复合材料
，尤其涉及一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料及其制备方法。
尼龙自1930年由美国杜邦公司推出至今，已发展成为世界上品种最多、应用最广的工程塑料。尼龙具有很高的力学强度、熔点高、耐磨、耐油和一般有机溶剂，且耐热性能优良，因此在日常生活和工业领域得到十分广泛的应用。其中尼龙6，尼龙66应用最广泛，产量最大。受益于尼龙6内部的酰胺基团以及相邻基团间产生的氢键，尼龙6具有强度大、韧性好、耐油，耐弱酸碱，易成型加工等一系列优点，但也存在低温和干燥条件下耐冲击性较差，阻燃性能较差，吸水率大等缺点，这一定程度上限制了其在更多领域的应用。随着电子、电气、通讯和家电业的高速发展，对尼龙6的阻燃性能提出了越来越苛刻的要求。因此，尼龙6阻燃改性亦由此成为一个日益关注的课题。尼龙的阻燃改性主要是通过添加阻燃剂来实现。目前使用的阻燃剂有以下几类：(1)卤系阻燃剂(2)磷系阻燃剂(3)氮系阻燃剂(4)无机阻燃剂。卤系阻燃剂是尼龙最主要的阻燃剂之一，具有优良的阻燃性、加工性和相容性，良好的耐候性、化学稳定住和耐热稳定性高，但缺乏抗紫外光稳定性和表面易喷霜，在对聚合物阻燃的同时，放出有毒的烟、气体。因此，随着人类环保意识的增强，绿色环保阻燃尼龙材料必将越来越受到市场的重视。层状硅酸盐粘土的是近年来研究比较多的一类增强材料，而且此结构能起到延缓高分子材料热释放速率的作用，具有一定的阻燃效果，而且材料的力学性能受到的影响很小。由于蒙脱土等硅铝酸盐粘土矿物片层之间存在较强的作用，通常情况下硅铝酸盐片层在分散剂里呈现凝聚状态，不容易分散，所以不能体现出纳米特性。只有当聚合物插入层间，使硅铝酸盐片层均匀地分散于聚合物中，才能制得纳米复合材料。然而，蒙脱土等硅铝酸盐片层表面呈亲水性，聚合物不能直接插入层间，因此，必须首先对其进行有机改性。有机物作为有机阳离子通过与层间无机阳离子交换的方式进入粘土片层间，使亲水的蒙脱土表面疏水化，降低蒙脱土的表面能，从而使蒙脱土与聚合物或单体有很好的相容性。目前，主要以有机物等改性天然粘土矿物研究合成阻燃体系。何素芹（王留阳，何素芹，郝留成，等．尼龙1010／蒙脱土纳米复合材料的合成与表征[J]，高分子材料科学与工程，2002，18(4)：62-65）通过插层聚合制备了尼龙6／蒙脱土纳米复合材料。江峰等（尼龙6/凹凸棒土/石蜡复合材料的制备及结构性能研究，硕士学位论文，2014）以硅烷偶联剂改性的凹凸棒土为增强剂，制得了高机械强度、高耐热阻燃的尼龙6/凹凸棒土复合材料。周秀苗等（周秀苗，胡国胜，李萌．氨基硅油与蒙脱土协同阻燃尼龙6。塑料，2011,40(3)，31-33）通过熔融共混法制得尼龙6/纳米蒙脱土/氨基硅油复合材料，研究氨基硅油和蒙脱土的含量对共混物的力学性能和阻燃性能的影响。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料及其制备方法，它通过一步原位合成用于尼龙6阻燃的层状有机硅酸镁铝粘土，所得的尼龙复合材料不仅具有良好的机械性能，而且具有良好的阻燃性能。所述的一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料，其特征在于由有机硅酸镁锂层状复合材料和尼龙6经双螺杆挤出机挤出得到，有机硅酸镁锂层状复合材料由氟化锂、氯化镁、水玻璃、有机表面活性剂、水为原料，经原位水热晶化合成得到。所述的一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料，其特征在于所述的氟化锂中的Li+、氯化镁中的Mg2+、水玻璃中的SiO2的投料摩尔比为1：2-6：5-8；所述氟化锂中的Li+、有机表面活性剂与水的摩尔比为1：1-3：900-1100。所述的一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料，其特征在于所述的有机硅酸镁锂层状复合材料与尼龙6的质量比为0.1~1:1。所述的一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料，其特征在于所述有机表面活性剂包括阳离子有机表面活性剂和中性有机表面活性剂，阳离子有机表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵；中性有机表面活性剂为六烷胺、八烷胺、十二胺、十四胺或十六胺。所述的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）有机硅酸镁锂的制备：以氟化锂、氯化镁、水玻璃、有机表面活性剂、水为原料，经原位水热晶化合成制得有机硅酸镁锂层状复合材料；2）有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备：将步骤1）制得的有机硅酸镁锂层状复合材料与尼龙6分别切片，在双螺杆挤出机中进行高温融化挤出为熔融态纺丝熔体，再经过纺丝组件喷射成丝条，最后由恒温恒湿的空调风进行侧吹风均匀冷却，形成有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料。所述的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于原位水热晶化温度为110-130℃，原位水热晶化时间为2-4d。所述的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中双螺杆挤出机的螺杆温度为240-270℃，纺丝温度为240-270℃。所述的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于空调温度为15-25℃，空调湿度为75-85%。所述的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：1）有机硅酸镁锂层状复合材料的制备：a将氟化锂加蒸馏水溶解配成溶液；b将MgCl2·6H2O加蒸馏水溶解得到MgCl2溶液，将氨水加入MgCl2溶液中充分反应得到Mg(OH)2沉淀，经离心、洗涤后的Mg(OH)2转移到步骤a的氟化锂溶液中，搅拌形成氟化锂和Mg(OH)2混合浆液；c向水玻璃加入盐酸，剧烈搅拌得到大颗粒固体，往大颗粒固体中加入蒸馏水搅拌成为细小颗粒，离心分离，得到白色固体；d制取表面活性剂溶液，将步骤c的白色固体和表面活性剂溶液一起加入到步骤b的氟化锂和Mg(OH)2混合浆液中，搅拌均匀，移入聚四氟内衬不锈钢水热晶化釜，离心、洗涤、干燥得到产品有机硅酸镁锂层状复合材料；2）有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备将步骤1）得到的有机硅酸镁锂层状复合材料与尼龙6切片真空干燥24h，按配方称量并混匀，在使用双螺杆挤出机中进行高温融化为熔融态纺丝熔体，经过静态混合后在输送过程中进行充分混合，再经过纺丝组件喷射成丝条，丝条通过温度为15-15℃、湿度为75-85%，风速为0.3-0.4m/s的恒温恒湿的空调风进行侧吹风均匀冷却形成有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料纤维。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1）本专利技术通过一步原位合成有有机硅酸镁锂层状复合材料，其操作简单方便，由于采用了一步合成，避免了合成后改性的步骤，减少了操作时间，降低了整个生产成本；2）本专利技术通过在尼龙6内掺入有机硅酸镁锂层状复合材料，作为尼龙6阻燃的层状有机硅酸镁铝粘土，具有比天然粘土阻燃剂更好的阻燃性能，使得到的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料不仅具有良好的机械性能，而且具有良好的阻燃性能。附图说明图1为有机层状硅酸镁锂材料的XRD图（a:硅酸镁锂(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机硅酸镁锂‑尼龙6复合材料，其特征在于由有机硅酸镁锂层状复合材料和尼龙6经双螺杆挤出机挤出得到，有机硅酸镁锂层状复合材料由氟化锂、氯化镁、水玻璃、有机表面活性剂、水为原料，经原位水热晶化合成得到。

【技术特征摘要】
1.一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料，其特征在于由有机硅酸镁锂层状复合材料和尼龙6经双螺杆挤出机挤出得到，有机硅酸镁锂层状复合材料由氟化锂、氯化镁、水玻璃、有机表面活性剂、水为原料，经原位水热晶化合成得到。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料，其特征在于所述的氟化锂中的Li+、氯化镁中的Mg2+、水玻璃中的SiO2的投料摩尔比为1：2-6：5-8；所述氟化锂中的Li+、有机表面活性剂与水的摩尔比为1：1-3：900-1100。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料，其特征在于所述的有机硅酸镁锂层状复合材料与尼龙6的质量比为0.1~1:1。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料，其特征在于所述有机表面活性剂包括阳离子有机表面活性剂和中性有机表面活性剂，阳离子有机表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵；中性有机表面活性剂为六烷胺、八烷胺、十二胺、十四胺或十六胺。
5.一种根据权利要求1所述的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）有机硅酸镁锂的制备：以氟化锂、氯化镁、水玻璃、有机表面活性剂、水为原料，经原位水热晶化合成制得有机硅酸镁锂层状复合材料；
2）有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备：将步骤1）制得的有机硅酸镁锂层状复合材料与尼龙6分别切片，在双螺杆挤出机中进行高温融化挤出为熔融态纺丝熔体，再经过纺丝组件喷射成丝条，最后由恒温恒湿的空调风进行侧吹风均匀冷却，形成有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料。
6.根据权利要求5所述的有机硅酸镁锂-尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于原位水热晶化...

【专利技术属性】
技术研发人员：金国军，
申请(专利权)人：浙江博尼锦纶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33