一种硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的制备方法。采用方法的要点是将竹纤维素与丙烯酰胺接枝共聚，加入盐酸溶液将pH调至中性，加入丙酮并过滤，将所得固体用去离子水溶解，加入透析袋中透析制得阴离子型纤维素基絮凝剂，再用硅酸钠对阴离子型纤维素基絮凝剂进行疏水改性，熟化透析得到硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂。该方法可制备出一种低毒、绿色、高效且有利于污泥脱水的疏水纤维素基絮凝剂，将其应用于污水处理，可使絮凝污泥紧实并降低其含水量，有助于减少污泥进而降低污泥处理成本，具有重要的经济和社会效益。

Method for preparing sodium silicate modified hydrophobic cellulose based flocculant

The invention discloses a method for preparing sodium silicate modified hydrophobic cellulose based flocculant. The points of the method is that the bamboo cellulose and acrylamide graft copolymerization, adding hydrochloric acid to neutral pH, adding acetone and filtered the solid dissolved in deionized water, adding dialysis dialysis prepared cellulose based anionic flocculant, the hydrophobic modification of anionic cellulose based flocculant with sodium silicate, curing by dialysis sodium silicate modified cellulose based hydrophobic flocculant. This method can be prepared by a low toxicity, green, efficient and hydrophobic cellulose based flocculant for sludge dewatering and its application in wastewater treatment, the sludge flocculation compaction and reduce its moisture, helps to reduce the sludge and reduce sludge treatment cost, is an important economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种絮凝剂的制备方法，特别涉及一种硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的制备方法，属于高分子材料

技术介绍
絮凝污泥作为污水处理中产生的副产物，其成分复杂，含水量较高，通常初沉池内活性污泥的含水量可以达到99％以上，这就会导致污泥的体积变大，脱水困难，不利于后处理，增加后处理成本。而且大量的含水污泥随意堆积会造成微生物滋生，从而引起疾病的产生，同时渗入到地下，会影响地下水的水质。因此，对絮凝污泥进行处理已是当前一个必须面临且解决的问题。在水处理过程中，絮凝剂因其成本低、效果好、工艺简单而成为目前的主要废水处理药剂。由于无机絮凝剂存在二次污染、用量大等问题，继而被具有出色絮凝性能的有机絮凝剂取代。但是，传统有机絮凝剂仍存在生物可降解性差、残留有毒单体等缺点。天然高分子絮凝剂因其具有来源广、成本低、可再生、可生物降解、无污染等优点，越来越受到学术和工业界的青睐。本专利技术提出了一种硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的制备方法。采用来源丰富、价格低廉的竹纤维素为原料，粉碎、溶解成为分散的纤维素分子，经引发、接枝共聚和无机物疏水改性，最后得到硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂。在絮凝剂的制备领域，中国专利(CN106085923A)“一种解淀粉芽孢杆菌及其生物絮凝剂的制备方法和应用”所述解淀粉芽孢杆菌FD-14(BacillusamyloliquefaciensFD-14)微生物保藏编号为CCTCCNO:M2016255，其发酵液即为所述生物絮凝剂，可直接或与助凝剂配合使用，用于处理养殖场废水。中国专利(CN106044989A)“一种污水处理用絮凝剂”，由二乙烯苯、聚氧乙烯醚、磺酸、聚马来酸酐、聚赖氨酸、二水合氯化铜、过氧乙酸、硼酸、硫酸锌、氯化铵、去离子水等组成，产品反应速度快，过程中无有毒有害气体产生；反应后的生成物稳定，不会再分解成有毒物质；高效、无毒，反应前后对人体安全，对物件无腐蚀；针对污水处理效率高。中国专利(CN102674519A)“一种污水处理用絮凝剂的制备方法”是以聚丙烯酞胺、淀粉、次氯酸钠、羧甲基纤维素钠、硅酸钠、过硫酸钾、亚硫酸钠和水为原料，经复合而成；制得絮凝剂具有绿色环保、成本低，并且投加量少，絮凝速度快，污泥少，使用方便、安全等优点。美国专利(US9403704)“Watertreatmentmethodandwatertreatmentflocculant”所述水处理絮凝剂具有最少絮凝残留物以及最小二次污染的优点，是一种包含酚醛树脂的碱性溶液；专利技术涉及了向待处理的水中添加絮凝剂而后进行膜分离处理的水处理方法。美国专利(US7338617)“Processforpreparingaflocculantforwatertreatment”提供了一种具有高凝固性能的金属-二氧化硅聚合物絮凝剂用于废水处理，特别是从灌溉水、废水等中除去悬浮物和其它杂质。通过使无机酸溶液与硅酸盐溶液以5m/s的速度碰撞反应，制备SiO2浓度为100～200g/L且粘度小于6cp的二氧化硅溶胶；将该二氧化硅溶胶熟化，制成粘度为6～30cp的熟化二氧化硅溶胶，将该熟化二氧化硅溶胶与氯化铁等水溶性金属盐混合，制备絮凝剂。截止目前，还未见到以竹纤维素作为分子骨架，通过接枝共聚并疏水改性制备硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的相关工艺技术出现。本专利技术提供的硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂，是将竹纤维素与丙烯酰胺接枝共聚，加入盐酸溶液将pH调至中性，加入丙酮并过滤，将所得的固体用去离子水溶解，加入透析袋中透析制得阴离子型纤维素基絮凝剂，再用硅酸钠对阴离子型纤维素基絮凝剂进行疏水改性，熟化透析得到硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂。该方法可制备出一种低毒、绿色、高效且有利于污泥脱水的疏水纤维素基絮凝剂，将其应用于污水处理，可使絮凝污泥紧实并降低其含水量，有助于减少污泥进而降低污泥处理成本，具有重要的经济和社会效益。
技术实现思路
为了克服目前絮凝材料可降解性差、残留有毒单体且絮凝产生的污泥体积大、含水量高等问题，同时资源化利用我国丰富的竹子资源，降低处理污泥的工艺成本，制备出可生物降解、可再生无污染的硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂，本专利技术的目的是提供一种硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是采用以下步骤：1)将1g竹纤维素粉溶解于40～60mL的纤维素溶解液中，放置于250mL的三口烧瓶中，快速搅拌2～5min使分散均匀，将三口烧瓶放置于-10～-13℃的冰箱中冷冻1～2.5h，取出在室温溶解，将三口烧瓶放置于50～65℃的水浴锅中加热，通氮气反应30～40min，称取50～60mg的过硫酸铵溶解于1mL去离子水中，加入到上述烧瓶中反应10～15min，称取3～6g的丙烯酰胺溶解于10mL去离子水中，加入到上述溶液中反应2～5h，得到浅黄色溶液；2)将步骤1)得到的浅黄色溶液用盐酸调节pH至中性，加入到丙酮溶液中，将溶液进行过滤，用去离子水溶解，再加入丙酮溶液中，重复3～5次，将所得的固体用去离子水溶解，透析72～96h，将透析所得的溶液放在玻璃表面皿中，在60～70℃的鼓风烘箱中烘干，得到阴离子型纤维素基絮凝剂；3)将步骤2)得到的阴离子型纤维素基絮凝剂称取1g溶解在100mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到絮凝剂溶液，同时将0.1～0.3g的硅酸钠加入100mL蒸馏水中得硅酸钠溶液，并将pH调至3，在室温下搅拌1～2h，不断搅拌下加入硅酸钠溶液，再用30％的硫酸溶液调节pH到3，放入到50～65℃的水浴锅中搅拌反应3～5h，取出静置12～24h熟化，将所得的溶液离心洗涤至pH呈中性，透析72～96h，冷冻干燥，即得到硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂。所述的纤维素溶解液为10wt％氢氧化钾和8wt％尿素溶液的混合溶液。所述的透析为在截留分子量8000D的透析袋中进行透析。所述的竹纤维素粉为箭竹纤维素粉、刚竹纤维素粉、淡竹纤维素粉、黄竹纤维素粉中的一种。与
技术介绍
相比，本专利技术具有的有益效果是：该方法制备了一种成本低、可再生、可生物降解、无污染且絮凝污泥含水量低、更紧实的疏水纤维素基絮凝剂。本专利技术制备产品不仅可减少传统絮凝剂产生的二次污染，并且可降低絮凝污泥的产生量和后续污泥的处理成本，具有重要的社会和经济效益。附图说明图1是实施例1制备的硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂处理不同废水处理前后的数码照片(a：造纸废水，b：印染废水，c：机械加工废水)。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1:1)将1g箭竹纤维素粉溶解于40mL由10wt％氢氧化钾和8wt％尿素混合组成的纤维素溶解液中，放置于250mL的三口烧瓶中，快速搅拌5min使分散均匀，将三口烧瓶放置于-12℃的冰箱中冷冻2h，取出在室温溶解，将三口烧瓶放置于50℃的水浴锅中加热，通氮气反应30min，称取55mg的过硫酸铵溶解于1mL去离子水中，加入到上述烧瓶中反应10min，称取4g的丙烯酰胺溶解于10mL去离子水中，加入到上述溶液中反应3h，得到浅黄色溶液；2)将步骤1)得到的浅黄色溶液用盐酸调节pH至中性，倒入到丙酮溶液中，将溶液进行过滤，用去离子水溶解，再倒入丙酮溶液中，重复3次，将所得的固体用去离子水溶解，加入截本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1g竹纤维素粉溶解于40～60mL的纤维素溶解液中，放置于250mL的三口烧瓶中，快速搅拌2～5min使分散均匀，将三口烧瓶放置于‑10～‑13℃的冰箱中冷冻1～2.5h，取出在室温溶解，将三口烧瓶放置于50～65℃的水浴锅中加热，通氮气反应30～40min，称取50～60mg的过硫酸铵溶解于1mL去离子水中，加入到上述烧瓶中反应10～15min，称取3～6g的丙烯酰胺溶解于10mL去离子水中，加入到上述溶液中反应2～5h，得到浅黄色溶液；2)将步骤1)得到的浅黄色溶液用盐酸调节pH至中性，加入到丙酮溶液中，将溶液进行过滤，用去离子水溶解，再加入丙酮溶液中，重复3～5次，将所得的固体用去离子水溶解，透析72～96h，将透析所得的溶液放在玻璃表面皿中，在60～70℃的鼓风烘箱中烘干，得到阴离子型纤维素基絮凝剂；3)将步骤2)得到的阴离子型纤维素基絮凝剂称取1g溶解在100mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到絮凝剂溶液，同时将0.1～0.3g的硅酸钠加入100mL蒸馏水中得硅酸钠溶液，并将pH调至3，在室温下搅拌1～2h，不断搅拌下加入硅酸钠溶液，再用30％的硫酸溶液调节pH到3，放入到50～65℃的水浴锅中搅拌反应3～5h，取出静置12～24h熟化，将所得的溶液离心洗涤至pH呈中性，透析72～96h，冷冻干燥，即得到硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂。...

【技术特征摘要】
1.一种硅酸钠改性疏水纤维素基絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将1g竹纤维素粉溶解于40～60mL的纤维素溶解液中，放置于250mL的三口烧瓶中，快速搅拌2～5min使分散均匀，将三口烧瓶放置于-10～-13℃的冰箱中冷冻1～2.5h，取出在室温溶解，将三口烧瓶放置于50～65℃的水浴锅中加热，通氮气反应30～40min，称取50～60mg的过硫酸铵溶解于1mL去离子水中，加入到上述烧瓶中反应10～15min，称取3～6g的丙烯酰胺溶解于10mL去离子水中，加入到上述溶液中反应2～5h，得到浅黄色溶液；2)将步骤1)得到的浅黄色溶液用盐酸调节pH至中性，加入到丙酮溶液中，将溶液进行过滤，用去离子水溶解，再加入丙酮溶液中，重复3～5次，将所得的固体用去离子水溶解，透析72～96h，将透析所得的溶液放在玻璃表面皿中，在60～70℃的鼓风烘箱中烘干，得到阴离子型纤维素基絮凝剂；3)将步骤2)得到的阴离子型纤维素基絮凝剂称...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，杨梦梦，施旭晓，潘莲君，林正钏，
申请(专利权)人：嘉兴赛维环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33