The invention discloses nano structure lithium silicate ceramic pellet and preparation method of tritium, the solvothermal synthesis of precursor powder particle size, and then obtain lithium ceramic pellets with homogeneous microstructure blank by wet forming, finally get the nano structure is lithium silicate ceramic beads through two steps sintering method. Is lithium silicate ceramic was prepared by the method of the invention is high, good sphericity, grain size to the nanometer scale, the pore is small and uniform, is expected to be anti irradiation properties, mechanical properties and tritium release performance and improving the tritium ceramics.
【技术实现步骤摘要】
一种氚增殖用纳米结构正硅酸锂陶瓷小球及其制备方法
本专利技术属于氚增殖材料领域,具体涉及一种氚增殖用纳米结构正硅酸锂陶瓷小球及其制备方法。
技术介绍
作为核聚变核心部件之一,产氚实验包层(TestBlankletModule,TBM)是实现可控核聚变燃料“自持”的关键,不仅能实现氚的增殖,而且起着能量转换的作用。作为TBM模块中最重要的功能材料,锂陶瓷由于其良好的稳定性、较高的安全性以及无磁流体动力学效应,受到国内外研究的广泛关注,是目前国内外固态氚增殖材料中的主要研究对象;而正硅酸锂(Li4SiO4)材料由于含锂密度高,具有良好的化学稳定性、机械稳定性和辐照稳定性,能在较低的温度下释放氚,并可以通过升高温度来减少氚的滞留量,被认为是锂基陶瓷体系中最具有吸引力的氚增殖材料之一。虽然,目前国内外对正硅酸锂陶瓷小球的制备及其释氚性能做了大量研究工作,但所制备的正硅酸锂陶瓷晶粒尺寸均在微米尺度范围,该尺寸范围内的氚增殖陶瓷晶粒尺寸偏大,由于以下问题而限制其作为氚增殖剂方面的应用:(1)氚生成后从晶粒内部扩散到晶界处扩散距离偏长,从而使氚释放速率降低;(2)辐照会导致材料硬化和脆化,并使其力学性能变差、寿命缩短;(3)辐照过程中锂陶瓷易发生肿胀,从而影响产氚和释氚性能,甚至导致陶瓷破碎或粉化,进而使锂的利用率降低,无法实现正常的氚增殖。
技术实现思路
针对目前氚增殖陶瓷制备方法难以获得纳米级正硅酸锂陶瓷小球的技术难点,本专利技术提供了一种氚增殖用纳米结构正硅酸锂陶瓷小球及其制备方法,通过制备工艺的改进,有效缓和正硅酸锂陶瓷致密化与晶粒长大之间的矛盾,制备出了具有较大强 ...
【技术保护点】
一种氚增殖用纳米结构正硅酸锂陶瓷小球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)制备前驱体粉体将氢氧化锂加入到等体积甲醇和乙醇组成的复合溶剂中,并搅拌至氢氧化锂完全溶解,得到锂离子浓度为0.5~1.5mol/L的溶液;然后按照硅离子与锂离子的摩尔比为4:1将气相二氧化硅加入到上述溶液中得到第一混合液,将所得第一混合液转入反应釜中,升温至140~180℃反应至少6h;待反应结束后,向反应液中加入纳米二氧化钛粉体并于室温下搅拌至纳米二氧化钛粉体分散均匀得到第二混合液,所述纳米二氧化钛粉体的加入量为反应液中硅离子摩尔量的2%~5%,然后将所得第二混合液进行干燥,再将干燥所得物质研磨即得到前驱体粉体;(2)制备锂陶瓷小球素坯将步骤(1)获得的前驱体粉体与去离子水混合,调制成前驱体粉体浓度为0.8~1.2g/ml的浆料,然后将浆料滴入液氮中形成小球,继后将小球从液氮中取出干燥即得到锂陶瓷小球素坯;(3)制备纳米结构正硅酸锂陶瓷小球将步骤(2)获得的锂陶瓷小球素坯放入665~685℃的烧结炉中烧结1~3min,然后立即转入580~610℃烧结炉中烧结至少8h,烧结结束后随炉冷却至100℃以下即得到纳 ...
【技术特征摘要】
1.一种氚增殖用纳米结构正硅酸锂陶瓷小球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)制备前驱体粉体将氢氧化锂加入到等体积甲醇和乙醇组成的复合溶剂中,并搅拌至氢氧化锂完全溶解,得到锂离子浓度为0.5~1.5mol/L的溶液;然后按照硅离子与锂离子的摩尔比为4:1将气相二氧化硅加入到上述溶液中得到第一混合液,将所得第一混合液转入反应釜中,升温至140~180℃反应至少6h;待反应结束后,向反应液中加入纳米二氧化钛粉体并于室温下搅拌至纳米二氧化钛粉体分散均匀得到第二混合液,所述纳米二氧化钛粉体的加入量为反应液中硅离子摩尔量的2%~5%,然后将所得第二混合液进行干燥,再将干燥所得物质研磨即得到前驱体粉体;(2)制备锂陶瓷小球素坯将步骤(1)获得的前驱体粉体与去离子水混合,调制成前驱体粉体浓度为0.8~1.2g/ml的浆料,然后将浆料滴入液氮中形成小球,继后将小球从液氮中取出干燥即得到锂陶瓷小球素坯;(3)制备纳米结构正硅酸锂陶瓷小球将步骤(2)获得的锂陶瓷小球素坯放入665~685℃的烧结炉中烧结1~3min,然后立即转入580~610℃烧结炉中烧结至少8h,烧结结束后随炉冷却至100℃以下即得到纳米结构正硅酸锂陶瓷小球。2.根据权利要求1所述氚增殖用纳米结构正硅酸锂陶瓷小球的制备方法,其特征在于所述纳米二氧化钛粉体的粒径为10~40nm。3.根据权利要求1或2所述氚增殖用纳米结构正硅酸锂陶瓷小球的制备方法,其特征在于所述步骤(2...
【专利技术属性】
技术研发人员:卢铁城,宫溢超,杨茂,魏念,黄章益,
申请(专利权)人:四川大学,
类型:发明
国别省市:四川,51
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