一种Co2O3纳米片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了Co2O3纳米片及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将硫酸钴、氯化钴、硼酸、柠檬酸三钠和邻磺酰苯甲酰亚胺溶于蒸馏水中配制成镀液，控制每升蒸馏水中硫酸钴的加入量为100～200g、氯化钴的加入量为80～120g、硼酸的加入量为8～15g、柠檬酸三钠的加入量为100～200g、邻磺酰苯甲酰亚胺的加入量为0.2～0.8g；采用ITO导电玻璃作为基片，利用镀液在基片上电镀形成金属钴镀层；采用氧化法对含有金属钴镀层的基片进行氧化，得到Co2O3纳米片。Co2O3纳米片则采用上述制备方法制备得到。本发明专利技术原料成本低廉，制备工艺易于产业化，有较大的实用价值；所得产物产量高、纯度高、形貌均一、尺寸分布窄且长径比大。

A kind of Co

The invention discloses Co

【技术实现步骤摘要】
一种Co2O3纳米片及其制备方法
本专利技术属于新材料制备的
，更具体地讲，涉及一种Co2O3纳米片及其制备方法。
技术介绍
氧化钴作为一种重要的半导体过渡金属氧化物，它在催化、超级电容、磁性、锂电池等许多领域都有应用。国内外报道制备纳米氧化钴的方法不多。文献“Self-supportedhydrothermalsynthesizedhollowCo3O4nanowirearrayswithhighsupercapacitorcapacitance,"JournalofMaterialsChemistry,2011,21:9319-9325.”采用的是水热法；文献“Shape-controlledsynthesisandcharacterizationofcobaltoxideshollowspheresandoctahedra,DaltonTransactions,2012,41:5981-5987.”采用的是热分解法；文献“SynthesisandopticalpropertiesofcubicCo3O4nanoparticlesviathermaltreatmentofatrinuclearcobaltcomplex”采用的是前驱体法。这些方法主要制备的均为四氧化三钴，并且虽然获得了纳米级的四氧化三钴，但是工艺复杂且不利于产业化。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种产物纯度高、工艺简单且易于产业化的Co2O3纳米片及其制备方法。本专利技术的一方面提供了Co2O3纳米片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：A、将硫酸钴、氯化钴、硼酸、柠檬酸三钠和邻磺酰苯甲酰亚胺溶于蒸馏水中配制成镀液，其中，控制每升蒸馏水中硫酸钴的加入量为100～200g、氯化钴的加入量为80～120g、硼酸的加入量为8～15g、柠檬酸三钠的加入量为100～200g、邻磺酰苯甲酰亚胺的加入量为0.2～0.8g；B、采用ITO导电玻璃作为基片，利用所述镀液在基片上电镀形成金属钴镀层；C、采用氧化法对含有金属钴镀层的基片进行氧化，得到Co2O3纳米片。根据本专利技术Co2O3纳米片的制备方法的一个实施例，在步骤B中，依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗ITO导电玻璃并在吹干后备用。根据本专利技术Co2O3纳米片的制备方法的一个实施例，将清洗后的ITO导电玻璃作为阴极，采用铂电极作为阳极，在所述镀液中进行电镀。根据本专利技术Co2O3纳米片的制备方法的一个实施例，电镀采用直流稳压电源供电，通电前利用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液调节所述镀液的pH值为3.0～5.0并控制镀液的温度为20～60℃，通电后控制电流密度为10～200mA/cm2，在电镀过程中采用电磁搅拌镀液并控制搅拌速度为50～150r/min，控制通电时间为5～120min，通电结束后将含有金属钴镀层的基片取出并用蒸馏水清洗后吹干放入干燥箱中备用。根据本专利技术Co2O3纳米片的制备方法的一个实施例，在步骤C中，采用氧化装置对含有金属钴镀层的基片进行氧化，其中，所述氧化装置包括通过管路依次连接的氩气供给单元、气氛氧化能力调节单元、管式炉和真空泵；所述氩气供给单元包括氩气瓶和设置在氩气瓶的出气管上的调节阀和流量计；所述气氛氧化能力调节单元包括恒温水槽和设置在恒温水槽中的密封容器，所述密封容器中装有蒸馏水，所述氩气供给单元的出气管通入所述密封容器的蒸馏水中；所述管式炉中设置有盛装含有金属钴镀层的基片的瓷盘，所述管式炉的进气管伸入所述密封容器中且高于所述密封容器中的蒸馏水液面。根据本专利技术Co2O3纳米片的制备方法的一个实施例，将含有金属钴镀层的基片放入所述管式炉中并抽真空排出炉内空气，以20～100mL/min的流量向气氛氧化能力调节单元的密封容器中通入氩气，控制所述气氛氧化能力调节单元的恒温水槽的温度为15～35℃并使所述氩气携带水蒸汽进入管式炉中，通氩气20～30分钟之后以60～120℃/h的升温速度将管式炉升温至900～1100℃，保温2～8h后停止加热并随炉冷却至室温，得到Co2O3纳米片。本专利技术的另一方面提供了一种Co2O3纳米片，所述Co2O3纳米片采用上述Co2O3纳米片的制备方法制备得到。根据本专利技术Co2O3纳米片的一个实施例，所述Co2O3纳米片的长度为2～5μm，宽度和厚度均为200～600nm。本专利技术的原料成本低廉，制备工艺易于产业化，有较大的实用价值；所得产物产量高、纯度高、形貌均一、尺寸分布窄且长径比大，其作为一种重要的半导体过渡金属氧化物，在催化、超级电容、磁性、锂电池等许多领域都可以得到应用。附图说明图1示出了本专利技术中所使用的氧化装置的结构示意图。图2示出了实施例1中制备得到的Co2O3纳米片的SEM照片。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。下面先对本专利技术Co2O3纳米片的制备方法进行详细地说明。根据本专利技术的示例性实施例，所述Co2O3纳米片的制备方法包括以下多个步骤。步骤A：将硫酸钴、氯化钴、硼酸、柠檬酸三钠和邻磺酰苯甲酰亚胺溶于蒸馏水中配制成镀液，其中，控制每升蒸馏水中硫酸钴的加入量为100～200g、氯化钴的加入量为80～120g、硼酸的加入量为8～15g、柠檬酸三钠的加入量为100～200g、邻磺酰苯甲酰亚胺的加入量为0.2～0.8g。本步骤配制得到的镀液是为了在后续的电镀步骤中在基片上面电镀形成金属钴镀层。其中，硫酸钴和氯化钴的作用是提供钴源，电镀时钴离子在阴极沉积还原为钴原子形成钴镀层，硼酸和柠檬酸三钠的作用是起缓冲作用稳定pH值，邻磺酰苯甲酰亚胺的作用是细化金属钴镀层中钴的晶粒。步骤B：采用ITO导电玻璃作为基片，利用步骤A配制得到的镀液在基片上电镀形成金属钴镀层。在本步骤中，优选地依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗ITO导电玻璃并在吹干后备用。将清洗后的ITO导电玻璃作为阴极，采用铂电极作为阳极，在镀液中进行电镀。具体地，电镀采用直流稳压电源供电，通电前利用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液调节镀液的pH值为3.0～5.0并控制镀液的温度为20～60℃，通电后控制电流密度为10～200mA/cm2，在电镀过程中采用电磁搅拌镀液并控制搅拌速度为50～150r/min，控制通电时间为5～120min，通电结束后将含有金属钴镀层的基片取出并用蒸馏水清洗后吹干放入干燥箱中备用。步骤C：采用氧化法对含有金属钴镀层的基片进行氧化，得到Co2O3纳米片。优选地，采用特定的氧化装置对含有金属钴镀层的基片进行氧化。图1示出了本专利技术中所使用的氧化装置的结构示意图。如图1所示，本专利技术采用的氧化装置包括通过管路依次连接的氩气供给单元10、气氛氧化能力调节单元20、管式炉30和真空泵40。氩气供给单元10包括氩气瓶11和设置在氩气瓶11的出气管12上的调节阀13和流量计14，气氛氧化能力调节单元20包括恒温水槽21和设置在恒温水槽21中的密封容器22，密封容器22中装有蒸馏水，氩气供给单元10的出气管12通入密封容器22的蒸馏水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Co

【技术特征摘要】
1.一种Co2O3纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：A、将硫酸钴、氯化钴、硼酸、柠檬酸三钠和邻磺酰苯甲酰亚胺溶于蒸馏水中配制成镀液，其中，控制每升蒸馏水中硫酸钴的加入量为100～200g、氯化钴的加入量为80～120g、硼酸的加入量为8～15g、柠檬酸三钠的加入量为100～200g、邻磺酰苯甲酰亚胺的加入量为0.2～0.8g；B、采用ITO导电玻璃作为基片，利用所述镀液在基片上电镀形成金属钴镀层；C、采用氧化法对含有金属钴镀层的基片进行氧化，得到Co2O3纳米片。2.根据权利要求1所述Co2O3纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤B中，依次用丙酮、乙醇和蒸馏水清洗ITO导电玻璃并在吹干后备用。3.根据权利要求2所述Co2O3纳米片的制备方法，其特征在于，将清洗后的ITO导电玻璃作为阴极，采用铂电极作为阳极，在所述镀液中进行电镀。4.根据权利要求3所述Co2O3纳米片的制备方法，其特征在于，电镀采用直流稳压电源供电，通电前利用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液调节所述镀液的pH值为3.0～5.0并控制镀液的温度为20～60℃，通电后控制电流密度为10～200mA/cm2，在电镀过程中采用电磁搅拌镀液并控制搅拌速度为50～150r/min，控制通电时间为5～120min，通电结束后将含有金属钴镀层的基片取出并用蒸馏水清洗后吹干放入干燥箱中备用。5.根据权利要求1所述Co2O3纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨瑞嵩，崔学军，刘春海，陈世文，杨森，胡勇，王静婷，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：四川,51